欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2024117128716
申请人: 齐鲁工业大学(山东省科学院)
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-04-07
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.以介孔二氧化硅作为助剂的异氰酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)向十六烷基三甲基溴化铵溶液中缓慢滴加四乙氧基硅烷,并持续搅拌;加入氨水调节溶液的pH值至碱性,搅拌,得到混合物;

(2)将所述混合物转移至不锈钢高压釜中,密封进行水热反应;反应结束后,将产物通过离心法分离,使用乙醇多次洗涤沉淀物;

(3)将洗涤后的沉淀物干燥、在空气气氛中煅烧,以去除CTAB模板剂,得到具有规则孔道结构的介孔二氧化硅;

(4)将有机胺使用氯仿或者溴仿进行溶解,得到反应混合物,而后向反应混合物中加入步骤(3)所述的介孔二氧化硅作为助剂;控制反应温度在20-50℃,在紫外灯照射下,搅拌反应,反应为敞口反应;反应结束后,通过蒸馏或过滤分离出反应产物,纯化得到目标异氰酸酯;

所述有机胺为丁胺、正丙胺或苯胺。

2.根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅作为助剂的异氰酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,加入氨水调节溶液的pH值至大于或等于10;所述搅拌的时间为1小时。

3.根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅作为助剂的异氰酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在100℃下进行水热反应24小时。

4.根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅作为助剂的异氰酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,在60℃下干燥12小时;在500℃的空气气氛中煅烧4小时。

5. 根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅作为助剂的异氰酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,有机胺与溴仿或氯仿的质量体积比为1g : (6-10) mL。

6.根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅作为助剂的异氰酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(4)中助剂用量为反应物中有机胺质量的1-5%。

7.根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅作为助剂的异氰酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(4)中紫外灯的波长范围为200-400nm;紫外灯的光功率密度为0.05瓦/平方厘米。

8.根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅作为助剂的异氰酸酯的制备方法,其特征在于,步骤(4)中反应时间为2-6小时。