1.一种季鏻盐丁香酚酯聚合物抗菌材料,其特征在于:该材料具有如下结构式:
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其中:R为苯基或丁基;X为阴离子F-、Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-、BF4-、PF6-、OH-或AlCl4-中的一种;n1为季鏻盐丁香酚酯抗菌单体的聚合度;Y为调控性共聚单体N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯、4-乙烯基氯化苄、丙烯酸、丙烯酰胺或甲基丙烯酸羟乙酯中的一种;n2为共聚单体的聚合度。
2.如权利要求1所述的一种季鏻盐丁香酚酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:该方法是指采用RAFT合成技术,将季鏻盐丁香酚酯抗菌单体与调控性共聚单体进行可控聚合即得;所述季鏻盐丁香酚酯抗菌单体是指三苯基季鏻盐丁香酚酯抗菌单体或三丁基季鏻盐丁香酚抗菌单体,其具有如下结构式:;
其中:R为苯基或丁基;X为阴离子F-、Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-、BF4-、PF6-、OH-或AlCl4-中的一种。
3.如权利要求2所述的一种季鏻盐丁香酚酯聚合物抗菌材料的合成方法,包括以下步骤:
⑴合成卤乙酰丁香酚酯:
在盛有过量无水溶剂的容器A中,依次加入丁香酚和三乙胺,搅拌溶解后,于冰水浴中缓慢滴加卤乙酰卤;滴加完成后,在低温下继续搅拌1 ~ 5 hr;然后升温至室温,继续反应使其充分反应,反应结束置于冰水浴中降温至0 ℃ ~ 10 ℃,并加去离子水进行淬灭反应;所得反应物采用纯溶剂分液萃取1~3次,最后,所得有机相经无水硫酸镁干燥后,经过滤、脱溶、柱层析纯化,即得卤乙酰丁香酚酯;
⑵合成季鏻盐丁香酚酯抗菌单体:
在盛有过量无水溶剂的容器B中,依次加入卤乙酰丁香酚酯、三烃基膦,搅拌溶解后,所得反应液在惰性气体保护下,于65 ~ 85 ℃搅拌反应12 ~ 24 hr,冷却至室温,所得反应混合物经旋转蒸发、柱色谱纯化,即得季鏻盐丁香酚酯抗菌单体;
⑶合成季鏻盐丁香酚酯聚合物抗菌材料:
在施伦克管中,依次加入季鏻盐丁香酚酯抗菌单体、调控性共聚单体、链转移剂、引发剂和过量溶剂,充分搅拌使反应体系混合均匀,并使单体和链转移剂在体系中的质量分数均固定为25%;然后对施伦克管进行连续3次的冷冻-真空-充氮气-解冻循环以除去体系内存在的氧气,并在最后一次循环后,将施伦克管解冻至室温,然后于60 ℃ ~ 80 ℃搅拌反应12 hr ~ 24 hr,反应完成后,利用液氮淬灭反应;最后将所得反应液转移至已经活化好的透析袋中,并置于去离子水中进行透析,每隔3 h更换一次去离子水,透析完成后,将透析袋中的组分进行冷冻干燥,即得季鏻盐丁香酚酯聚合物抗菌材料。
4.如权利要求3所述的一种季鏻盐丁香酚酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑴~⑶中的溶剂均为甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙腈、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、二甲基亚砜中的一种或两种混合物。
5.如权利要求3所述的一种季鏻盐丁香酚酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑴中丁香酚与三乙胺的物质的量比为1.0:0.9 ~ 1.0:3.5。
6.如权利要求3所述的一种季鏻盐丁香酚酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑴中卤乙酰卤是指氯乙酰氯或溴乙酰溴;所述丁香酚与所述卤乙酰卤的物质的量比为1.0:1.0 ~ 1.0:4.0。
7.如权利要求3所述的一种季鏻盐丁香酚酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑵中三烃基膦是指三苯基膦或三丁基膦;所述卤乙酰丁香酚酯与所述三烃基膦的物质的量比为1.0:1.1 ~1.0:2.5。
8.如权利要求3所述的一种季鏻盐丁香酚酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑵中惰性气体是指氮气、氩气或二氧化碳气体中的一种。
9.如权利要求3所述的一种季鏻盐丁香酚酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑶中链转移剂、季鏻盐丁香酚酯抗菌单体、调控性共聚单体三种原料的物质的量比为1:20:20 ~ 1:80:80。
10.如权利要求3所述的一种季鏻盐丁香酚酯聚合物抗菌材料的合成方法,其特征在于:所述步骤⑶中引发剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈,其用量为反应单体总质量的5%~10%。