1.一种改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A1:将改性二氧化硅、1-硫代甘油、四氢呋喃、去离子水加入反应釜中分散均匀,加入硫酸镁,搅拌条件下常温反应24-30h,过滤、旋蒸,得到巯基化二氧化硅;
A2:将巯基化二氧化硅、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、环氧树脂加入反应瓶中,置于真空干燥箱中脱泡,然后于干燥箱中进行固化处理,得到胶粘剂;
所述改性二氧化硅的制备方法包括如下步骤:
S1:将γ-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水组分一加入反应瓶中,调节pH至3-4,得到溶液A;将纳米二氧化硅、去离子水组分二、无水乙醇分散均匀,得到溶液B;将溶液B加入溶液A中,控制温度50-60℃,搅拌条件下保温3-6h,离心、过滤、洗涤、干燥,得到组分一;
S2:将组分一、N,N-二甲基甲酰胺加入反应釜中分散均匀,加入丁二酸酐,搅拌条件下常温反应6-9h,水洗、干燥,得到组分二;
S3:氮气氛围中,将氨基甲基硼酸频哪醇酯盐酸盐、组分二、2-(1H-苯并三偶氮L-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸酯、N,N-二甲基甲酰胺加入反应瓶中,控制温度-20~0℃,保温反应1-3h,加入N,N-二异丙基胺,保温反应1-3h,真空除去溶剂、洗涤、干燥,得到改性二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,A1中改性二氧化硅、1-硫代甘油、四氢呋喃、去离子水、硫酸镁的添加比为10g:2-4g:100-200mL:0.5-1mL:3-7g。
3.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,A2中巯基化二氧化硅、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、环氧树脂的质量比为1-10:0.5-2:100。
4.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,A2中固化处理的具体步骤为:控制温度70-90℃保温处理1-3h,控制温度120-150℃保温处理0.5-1h。
5.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,S1中γ-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水组分一、纳米二氧化硅、去离子水组分二、无水乙醇的添加比为0.1-0.5g:2-5mL:1g:10-50mL:10-50mL。
6.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,S2中组分一、N,N-二甲基甲酰胺、丁二酸酐的添加比为1g:30-50mL:0.1-0.3g。
7.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂胶粘剂的制备方法,其特征在于,S3中氨基甲基硼酸频哪醇酯盐酸盐、组分二、2-(1H-苯并三偶氮L-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸酯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二异丙基胺的添加比为0.4-1g:10g:0.5-1g:10-100mL:0.5-1g。