1.低烟无卤阻燃绝缘粉末的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、3-苯基-2-丙烯醛和3-氨丙基三甲氧基硅烷混合,在氮气气氛下搅拌处理,再加入无水乙醇,加热后,搅拌处理至固体完全溶解,再升温,加入甲酸,反应3-5h,得到中间体混合液;
步骤(2)将改性层状双氢氧化物加入乙醇水溶液中超声处理后得到混合液,将混合液滴入步骤(1)制备的中间体混合液中,反应,过滤,除杂,干燥,得到低烟无卤阻燃绝缘粉末;
所述改性层状双氢氧化物的制备方法,包括以下步骤:
S1:将800-1600mL、0.5mol/L的Zn(NO3)2·6H2O缓慢加入800-1600mL、0.25mol/L的十二烷基硫酸钠的溶液中,在氮气气氛下,搅拌处理10-20min后,加入1.0mol/L的NaOH溶液调节pH至6-7,至完全沉淀后,继续搅拌处理20-40min,再移动到高压反应釜中,在70-90℃下保存110-130min,以5000-6000r/min的转速离心5-10min,离心固体产物在70-90℃下的真空干燥10-16h,得到层状双氢氧化物;
S2:将20-40g层状双氢氧化物、20-40g硼砂、1000-2000mL去离子水混合,在30-40℃下于氮气气氛中反应10-14h,再在室温下搅拌36-54h,过滤,用去离子水洗涤3-5次,在70-90℃下真空干燥10-16h得到改性层状双氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃绝缘粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、3-苯基-2-丙烯醛、3-氨丙基三甲氧基硅烷、乙醇、甲酸的用量比为(16-32.4)g:(10-19.8)g:(15-33.2)g:(225-450)mL:(10-20)mL。
3.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃绝缘粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,搅拌处理:搅拌处理条件:搅拌处理时间为10-20min、搅拌处理转速为200-400r/min;加热温度为60-80℃;升温温度为80-100℃;反应时间为3-5h。
4.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃绝缘粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,改性层状双氢氧化物、乙醇水溶液的用量比为(10-20)g:(100-120)mL。
5.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃绝缘粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,乙醇水溶液的质量分数为70-80wt%。
6.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃绝缘粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,超声处理条件:超声处理时间为0.5-1.5h、超声处理频率为50-60KHz。
7.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃绝缘粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,反应时间为4-6h;除杂方法:滤渣用乙醇洗涤3-5次;干燥条件:干燥温度为70-90℃、干燥时间为12-36h。