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专利号: 2023112559932
申请人: 江阴勒森生物科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-12-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.3 ,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1 .将3 ,4-二甲基苯酚与硅胶加入有机溶剂中,待3 ,4-二甲基苯酚溶解后,于50~80℃下进行加热浓缩,至所述有机溶剂蒸干,得到含有3 ,4-二甲基苯酚的硅胶;

S2 .将硝酸铈铵与硅胶加入到有机溶剂中,待硝酸铈铵溶解后,进行加热浓缩,至所述有机溶剂蒸干,得到含有硝酸铈铵的硅胶;

S3 .取一硅胶柱,向其中加入所述含有3 ,4-二甲基苯酚的硅胶以及所述含有硝酸铈铵的硅胶,然后以混合溶剂进行压柱;经浓缩后得到黄色油状物;

S4 .将所述黄色油状物过硅胶柱,采用洗脱液洗脱,经浓缩后,得到产物3 ,4-二甲基-6-硝基苯酚;

步骤S3中,先向硅胶柱中加入所述含有硝酸铈铵的硅胶,再加入含有3 ,4-二甲基苯酚的硅胶;所述混合溶剂为正己烷与甲苯组成的混合溶剂;和/或,所述混合溶剂中,正己烷与甲苯的体积比为9:1。

2.如权利要求1所述的3 ,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成方法,其特征在于,步骤S1和S2中,所述有机溶剂为乙腈。

3.如权利要求1所述的3 ,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成方法,其特征在于,步骤S1和S2中,所述加热浓缩的温度为60℃,所述加热浓缩的时间为1h;和/或,所述加热浓缩于鼓风干燥箱中进行。

4.如权利要求1所述的3 ,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成方法,其特征在于,步骤S1中,所述3 ,4-二甲基苯酚与硅胶的质量比为1:1。

5.如权利要求1所述的3 ,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成方法,其特征在于,步骤S2中,所述硝酸铈铵与硅胶的质量比为1:1。

6.如权利要求1所述的3 ,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成方法,其特征在于,步骤S4中,所述洗脱液是由正己烷与乙酸乙酯混合而成的;和/或,所述洗脱液中,正己烷与乙酸乙酯的体积比为100:1~80:1。

7.如权利要求1所述的3 ,4-二甲基-6-硝基苯酚的合成方法,其特征在于,步骤S4中,所述产物3 ,4-二甲基-6-硝基苯酚的收率达到了79%以上。