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专利号: 2023100616563
申请人: 西南科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-04-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高纯、高分散性纳米级氧化铝的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一、用铝盐水解制得水合氧化铝沉淀,向水合氧化铝沉淀中加入分散剂A,分散后调节体系pH至碱性,超声分散后得到水合氧化铝浆料;

步骤二、将水合氧化铝浆料高温高压水热细化得到纳米水合氧化铝浆料,降温、陈化后进行固液分离,将洗涤、过滤得到的纳米水合氧化铝浆料投入至2~12%wt的乙二醇溶液中,加热,向乙二醇溶液中加入分散剂B,超声分散,得到纳米水合氧化铝分散浆料;

步骤三、固液分离出纳米水合氧化铝分散浆料,经过洗涤、过滤、干燥得到纳米水合氧化铝固体粉末;将纳米水合氧化铝固体粉末使用高压氮气或二氧化碳对冲,然后经过真空焙烧得到纳米级氧化铝粉末。

2.如权利要求1所述的高纯、高分散性纳米级氧化铝的生产工艺,其特征在于,所述步骤一中,铝盐为异丙醇铝、乙醇铝、甲醇铝、丙醇铝、己醇铝和二戊醇铝中的一种。

3.如权利要求1所述的高纯、高分散性纳米级氧化铝的生产工艺,其特征在于,所述步骤一中的分散剂A为聚乙二醇、柠檬酸和四甲基二硅氮烷按照质量比3:1:1~2组成的混合分散剂,分散剂A用量为铝盐质量的0.4~12%。

4.如权利要求1所述的高纯、高分散性纳米级氧化铝的生产工艺,其特征在于,所述步骤一中,加入分散剂A后,以300~450r/min的转速搅拌15~40min;调节体系pH至碱性的方法为向体系中加入氢氧化钠调节pH至8~10;超声分散的频率为45~80kHz,分散时间为35~55min。

5.如权利要求1所述的高纯、高分散性纳米级氧化铝的生产工艺,其特征在于,所述步骤二中,将水合氧化铝浆料高温高压水热细化得到纳米水合氧化铝浆料的方法包括:以5~

8℃/min的升温速率将水合氧化铝浆料的温度升温至60~95℃,以600~800r/min的速度搅拌10~15min后保温1~2h;向反应釜中加入碳酸氢铵,加入量为铝盐质量的4~10%,再以

10~15℃/min的升温速率升温至180~225℃,将反应釜加压至2~3.6Mpa,保持恒定压力和温度2~4h,得到纳米水合氧化铝浆料。

6.如权利要求1所述的高纯、高分散性纳米级氧化铝的生产工艺,其特征在于,所述步骤二中的陈化温度为25~32℃,陈化时间为5~20h。

7.如权利要求1所述的高纯、高分散性纳米级氧化铝的生产工艺,其特征在于,所述步骤二中,使用的分散剂B为聚乙烯醇、尿素和聚乙二醇‑200的共混改性分散剂,分散剂B用量为铝盐质量的5~10%;分散剂B的制备方法包括:按重量份,称取12~25份的聚乙烯醇,将

60~80份去离子水加热至95℃以上,然后加入聚乙烯醇,搅拌至聚乙烯醇完全溶解,将溶液降温至40℃,加入0.5~2份尿素,搅拌溶解,并保温20~60min,得到混合溶液;待混合溶液温度降至25℃后,加入1.5~4份聚乙二醇‑200,搅拌溶解,静置1~2h,得到分散剂溶液;在氮气氛围中,加热蒸发完全分散剂溶液中的去离子水,得到分散剂B。

8.如权利要求1所述的高纯、高分散性纳米级氧化铝的生产工艺,其特征在于,所述步骤三中,使用乙醇洗涤纳米水合氧化铝分散浆料,干燥温度为120~140℃。

9.如权利要求1所述的高纯、高分散性纳米级氧化铝的生产工艺,其特征在于,所述步骤三中,将纳米水合氧化铝固体粉末使用高压氮气或二氧化碳对冲的具体方法为:采用水平相对设置的两个喷射器,其中一个喷射器喷出高压氮气或二氧化碳,另一个喷射器喷射纳米水合氧化铝固体粉末,通过高压氮气或二氧化碳将纳米水合氧化铝固体粉末进一步雾化冲散;其中,喷射器为氮气和二氧化碳的加压为30~40kPa,对纳米水合氧化铝固体粉末的加压为10~15kPa。

10.如权利要求1所述的高纯、高分散性纳米级氧化铝的生产工艺,其特征在于,所述步骤三中,真空焙烧得到纳米级氧化铝粉末的焙烧温度为500~800℃,焙烧时的真空度小于﹣4

2.5×10 Pa,焙烧时间为1~3h。