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专利号: 202211071004X
申请人: 济南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2025-07-02
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将四水合钼酸铵溶液与多硫化铵溶液混合均匀后得到第一混合液,然后使第一混合液在油浴环境下进行反应,反应结束后,将反应产物过滤,再经第一次洗涤和干燥,即制得多硫代钼酸铵,所述油浴的温度为90~100℃,油浴的反应时间为5~6d;

S2、将预定质量的FeCl3·6H2O和MnCl2·4H2O溶于水,搅拌均匀后得到混合液,调节所述混合液的pH,并持续搅拌一定时间,得到第二混合液;然后,在反应温度为180~220℃的条件下使所述第二混合液进行第一次水热反应,反应时间为12~24h,反应结束后,将反应产物过滤,再经第二次洗涤和烘干处理,制得铁酸锰;

S3、将步骤S1中制得的多硫代钼酸铵和步骤S2中制得的铁酸锰按照质量比为1~4的比例加入到N,N‑二甲基甲酰胺中得到第三混合液,将所述第三混合液搅拌均匀形成悬浊液;

然后,使所述悬浊液在反应温度为135~140℃的条件下反应22~24h,进行第二次水热反应,反应结束后将产物经离心、洗涤和干燥,即可制得所述多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂;所述多硫代钼酸铵包覆于铁酸锰外表面,得到球形多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂。

2.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,所述第三混合液中总溶质的质量百分数为1.5~6%。

3.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述四水合钼酸铵溶液的质量百分数为15~18%,所述多硫化铵溶液的质量百分数为22~25%。

4.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述第一次洗涤过程依次使用蒸馏水和无水乙醇洗涤3~5次。

5.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述混合液的pH为11~13。

6.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,得到所述混合液的搅拌时间为25~30min,调整pH后持续搅拌的时间为1~

1.5h。

7.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述第二次洗涤过程依次使用蒸馏水和无水乙醇洗涤3~5次。

8.根据权利要求1所述的多硫代钼酸铵/铁酸锰过硫酸盐催化剂的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述烘干处理的时间为12~24h。