1.一种咪唑衍生物的合成方法,其特征在于,该合成方法的反应通式如下:
1 2 3
式中:R为芳基、烷基或杂环基;R为芳基或烷基;R为芳基、苄基或烷基。
2.根据权利要求1所述的咪唑衍生物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:(a)将橙酮或其衍生物I、苯甲脒或其衍生物II、碘及碱混合,加入溶剂并加热反应;
(b)待反应结束后,冷却至室温,反应液经洗涤、萃取、干燥和减压浓缩后,再通过层析分离,得到产品咪唑衍生物III。
3.根据权利要求2所述的咪唑衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(a)中橙酮或其衍生物、苯甲脒或其衍生物、碘和碱的物质的量的比1:1.2~1.8:1~1.5:1。
4.根据权利要求2所述的咪唑衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(a)中碱为乙酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、乙醇钠、三乙胺、4‑二甲氨基吡啶或1,8‑二氮杂双环[5.4.0]十一碳‑7‑烯。
5.根据权利要求2所述的咪唑衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(a)中溶剂为1,2‑二氯乙烷、乙腈、甲苯、氯苯、1,4‑二氧六环、二甲基亚砜或N,N‑二甲基甲酰胺,溶剂体积为原料总质量的10~12倍。
6.根据权利要求2所述的咪唑衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(a)中反应温度为
80~130℃,反应时间为5~10h。
7.根据权利要求2所述的咪唑衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(b)中洗涤步骤采用的溶液为硫代硫酸钠水溶液;萃取步骤采用的萃取剂为乙酸乙酯;干燥步骤是使用无水硫酸钠干燥的。
8.根据权利要求2所述的咪唑衍生物的合成方法,其特征在于,步骤(b)中层析分离步骤的层析条件为:200‑300目硅胶柱,洗脱剂为乙酸乙酯和石油醚的混合物,且两者体积比例为1:6~10。
1 2
9.根据权利要求1所述的咪唑衍生物的合成方法,其特征在于,当R为苯基,R 为苯基,3
R为苄基时,咪唑衍生物的合成机理为: