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专利号: 2022106620322
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2025-12-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Bi0.67Sb1.33S3/PEDOT@LA复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)制备二氧化硅小球;

(2)步骤(1)制备的二氧化硅小球进行表面修饰;

(3)3,4‑乙烯二氧噻吩通过聚合反应生成聚3,4‑乙烯二氧噻吩并均匀包覆在二氧化硅小球表面,再用氢氟酸将二氧化硅小球完全刻蚀掉,得到中空的聚3,4‑乙烯二氧噻吩;

(4)将三氯化锑、五水合硝酸铋、硫代乙酰胺、硫辛酸以及上述聚3,4‑乙烯二氧噻吩通过水热釜进行反应,得到以聚3,4‑乙烯二氧噻吩为基体负载硫化锑铋与硫辛酸的复合材料Bi0.67Sb1.33S3/PEDOT@LA;

所述Bi0.67Sb1.33S3/PEDOT@LA复合材料的结构为在中空的聚3,4‑乙烯二氧噻吩网络上包覆有一层有机物硫辛酸,并负载有硫化锑铋纳米颗粒。

2.如权利要求1所述的Bi0.67Sb1.33S3/PEDOT@LA复合材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:(1)将水、乙醇、氨水混合后超声分散均匀,然后加入正硅酸乙酯,并于30 40 ℃搅拌3~ ~

4 h,将产物离心,然后用去离子水和乙醇洗涤所得到的沉淀物3 5次,将洗涤后的产物烘~干,得到二氧化硅小球;

(2)取步骤(1)所得的二氧化硅小球,超声分散于醋酸中,然后加入过氧化氢,超声分散均匀,再加入3‑巯丙基三甲氧基硅烷,于80 ℃搅拌2 2.5 h,所得产物用去离子水洗涤至中~性,离心得到被修饰的二氧化硅小球;

(3)将步骤(2)所得的被修饰的二氧化硅小球溶于去离子水中,形成混合液,将混合液转移至去离子水中,然后加入浓盐酸,超声分散均匀,再加入3,4‑乙烯二氧噻吩,超声分散均匀;将过硫酸铵溶于去离子水中,将过硫酸铵溶液缓慢滴加到含有3,4‑乙烯二氧噻吩的混合液中,于30 ℃搅拌12 13 h,所得产物用去离子水洗涤至中性,离心得到沉淀物分散到~去离子水中,加入氢氟酸,搅拌3 h后洗涤至中性,离心得到中空的聚3,4‑乙烯二氧噻吩;

(4)将步骤(3)所得的中空的聚3,4‑乙烯二氧噻吩溶于乙二醇中,加入硫代乙酰胺,搅拌使其溶解;将三氯化锑和五水合硝酸铋溶于乙二醇中,搅拌形成均一的混合溶液;将上述两溶液混合在一起搅拌0.5 1 h,加入硫辛酸,继续搅拌1 2 h,然后移入水热釜中,于60 ℃~ ~反应22~24 h;得到的产物用去离子水和乙醇洗涤3~5次,离心得到Bi0.67Sb1.33S3/PEDOT@LA复合材料。

3.如权利要求2所述的Bi0.67Sb1.33S3/PEDOT@LA复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述水和乙醇以及氨水的体积比为(4 6):(20 23):1,所述正硅酸乙酯与氨水~ ~的体积比为1:(1.1 1.3),所述离心转速为7000 9000 r/min。

~ ~

4.如权利要求1或2所述的Bi0.67Sb1.33S3/PEDOT@LA复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,二氧化硅小球与3‑巯丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为(1 1.2) g:10 ~mL。

5.如权利要求1或2所述的Bi0.67Sb1.33S3/PEDOT@LA复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,3,4‑乙烯二氧噻吩、浓盐酸和过硫酸铵的质量比为1:(2.4 2.6):(1.8~ ~

1.9),所述二氧化硅小球和氢氟酸的质量体积比为0.1 g:(2.8 3.2) mL。

~

6.如权利要求1或2所述的Bi0.67Sb1.33S3/PEDOT@LA复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,聚3,4‑乙烯二氧噻吩、硫辛酸和硫代乙酰的质量比为1:(2.5 3):(4 6),三~ ~氯化锑和五水合硝酸铋的摩尔比为(1.8 2.2):1。

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