欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2022105118343
申请人: 西安理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机高分子化合物;其制备或化学加工;以其为基料的组合物
更新日期:2026-04-06
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1,通过改性的Hummer’s氧化法制备层状GO悬浮液;

步骤2,通过LiF/HCl刻蚀MAX相Ti

步骤3,利用GO悬浊液和少层MXene分散液制备GO/MXene粉末;具体为:步骤3.1,在冰水浴下,将GO分散液和少层MXene分散液在180 W超声搅拌30-60 min,形成混合液;

GO分散液和少层MXene分散液的质量比为1-1.5:1-2;

步骤3.2,将混合液机械搅拌24-48 h,使得混合液变粘稠至米糊状;

步骤3.3,将米糊状混合物倒入培养皿中,在-26 ℃下冷冻12 h,然后冷冻干燥,得到GO/MXene粉末;

冷冻干燥的温度为-55~-45 ℃,压强为20 Pa,时间为48-72h;

步骤4,将KH-792和丙二醇类前驱体混合均匀,在氮气气氛保护和冷凝回流下,将反应物加热到110-190℃,并使馏出物温度保持在40-65℃,待馏出物温度低于40 ℃时结束反应,得到超支化聚硅氧烷,记为HBPSi;

KH-792和丙二醇类前驱体的摩尔比为1:2;丙二醇类前驱体为1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇或者2,2-二甲基-1,3-丙二醇;

步骤5,将HBPSi接枝到GO/MXene表面,得到HBPSi-GO/MXene;再利用水合肼进行一锅水热法还原,得到HBPSi-RGO/MXene;具体为:步骤5.1,在冰水浴下,将GO/MXene粉末分散在DMF中,在180 W超声30-60 min,再加入溶于DMF的DCC和DMAP,然后将分散液转移到三口烧瓶中,在氮气保护下,加入HBPSi,反应24-48h,抽滤并多次洗涤产物,得到HBPSi-GO/MXene;

GO/MXene粉末、DCC、DMAP、HBPSi的质量比为6:1:2:10-15;GO/MXene在 DMF中的浓度为4 -6 mg/mL;溶解于DMF中的DCC、DMAP、HBPSi的溶液浓度分别为100-200 mg/mL、10-30 mg/mL、100-150 mg/mL;

步骤5.2,将5.1得到的HBPSi-GO/MXene粉末分散在去离子水中,180 W超声分散30-60min,然后加入1 mL水合肼,进行水热反应,反应温度为200-220 ℃,时间为18-24h,得到HBPSi-RGO/MXene;

步骤6,以HBPSi-RGO/MXene为纳米填料,以EP树脂为树脂基体,通过浇铸法以及阶段升温固化制备HBPSi-RGO/MXene/EP复合材料;具体为:步骤6.1,将环氧E-51树脂和DDS在110-130℃下加热30-60 min至琥珀色,将HBPSi-RGO/MXene分散在丙酮中,然后在120~300 W的功率下超声10~80min分散均匀,接着将HBPSi-RGO/MXene分散液加入到琥珀色溶液中,再继续搅拌成混合均匀的预聚体;

环氧E-51、DDS、HBPSi-RGO/MXene的质量比为74:26:0.2-1.0;

步骤6.2,将预聚体倒入预热的玻璃模具中,然后放入130~150℃真空烘箱中抽气泡30-60min,除去气泡后,放入鼓风干燥箱进行阶段升温固化,自然冷却,脱模即得HBPSi-RGO/MXene/EP复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,具体为:步骤2.1,将LiF与HCl充分混合,然后缓慢添加MAX相前驱体粉末,得到混合物;

LiF、HCl与MAX相前驱体粉末的质量比为1:20:1;

步骤2.2,将混合物在25-40℃的条件下搅拌24-48h,获得Ti

步骤2.3,将MXene沉淀物重新分散于去离子水中,在180 W下超声10-20 min,然后继续以3000-4000 rpm/min的转速离心10-20 min,循环数次,取上清液,即可获得少层MXene分散液。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/MXene/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤6.2中,升温固化工艺为:先在160℃下保温2h,之后升温至180℃并保温2h,最后升温至200℃,保温2h。