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专利号: 2022104926066
申请人: 青岛科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2026-01-27
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂的制备方法,所述柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂具有式I所示的结构:其制备方法按照式II所示步骤进行:

第一步骤是柱[5]芳烃S‑I的制备:

将多聚甲醛放入研钵中,充分碾碎后加入到三口烧瓶,随后将1,1‑二溴代对苯二乙醚和1,4‑二甲氧基苯以及磁子加入三口烧瓶中,抽换气将三口烧瓶中的混合物脱气三次后,在氮气环境下加入1,2‑二氯乙烷,之后向反应体系后加入的三氟化硼·乙醚,室温反应1小时后加入甲醇淬灭,将体系进行抽滤,滤液经减压蒸发后,反应混合物通过快速柱层析纯化,用二氯甲烷:石油醚=2:1洗脱,得到相应的柱芳烃S‑I;

第二步骤是柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂I的制备:

向圆底烧瓶中加入柱[5]芳烃S‑I与磁子,之后加入乙腈将其溶解,在回流温度下加入

4‑甲基‑5‑噻唑乙醇,过夜反应后将溶剂减压蒸发,反应混合物通过快速柱层析纯化,用二氯甲烷:甲醇=20:1洗脱,得到柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂I。

2.根据权利要求1所述的柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂的制备方法,其中,所述1,1‑二溴代对苯二乙醚、1,4‑二甲氧基苯、多聚甲醛及三氟化硼乙醚的摩尔比为1:2:5:5。

3.根据权利要求1所述的柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂的制备方法,其中,所述柱[5]芳烃S‑I和4‑甲基‑5‑噻唑乙醇的摩尔比为1:2。

4.根据权利要求1所述的柱[5]芳烃N‑杂环卡宾类催化剂的应用,其用于催化邻苯二甲醛与硝基苯乙烯的Stetter反应。