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专利号: 2022102895843
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-04-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯Fe3O4@SiO2复合微粒制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将明胶加入水中、加入十二烷基苯硫磺酸钠,搅拌待乳化剂完全溶解后得到水相;

S2、配制还原氧化石墨烯的二氯甲烷混合溶液,超声分散得到石墨烯分散液;

S3、搅拌条件下将环氧树脂、乙基纤维素、Fe3O4粉末、石墨烯分散液加入到二氯甲烷溶液中,得到油相;

S4、将步骤S1中的水相在搅拌条件下加入油相,持续搅拌直至微球成型,随后提高温度至45℃ 50℃使微球固化,进行乳化反应时,在30‑40℃下以600‑800r/min开始搅拌后以50‑~

100r/min的速度提高至1200‑1400 r/min,与此同时,油相以10‑15ml/min的速度加入至水相中,并在此添加方式下持续搅拌5‑10min内将油相全部加入水相中,使微球成型;

S5、将S4中的微球用清水反复洗涤3~4次,滤出微粒后烘干,得到石墨烯Fe3O4复合微粒;

S6、配置SiO2水溶液,及酚醛树脂的无水乙醇分散液,SiO2水溶液的质量浓度为0.002‑

0.006g/ml;酚醛树脂的无水乙醇分散液的质量浓度为0.005‑0.01 g/ml;

S7、将石墨烯Fe3O4复合微粒放置于沸腾包衣机机腔漏网底部,随后提升压力20MPa收紧机腔,开启加热预先将机腔预热至80‑95℃,加热完毕后打开风机,将底部石墨烯Fe3O4复合微粒均匀吹起腾空,开启高压喷枪在100‑150ml/min输液速度下以0.6 1.2MPa的喷射压力~依次输送SiO2水溶液和酚醛树脂的无水乙醇分散液使其雾化于机腔内部,机腔内石墨烯Fe3O4复合微粒会与SiO2和酚醛树脂充分接触,固化后形成石墨烯Fe3O4@SiO2复合微粒。

2.根据权利要求1所述的石墨烯Fe3O4@SiO2复合微粒制备方法,其特征在于,步骤S1中水、明胶、十二烷基苯硫磺酸钠质量分数分别为96 97%、3 4%、0.1 0.2%。

~ ~ ~

3.根据权利要求1所述的石墨烯Fe3O4@SiO2复合微粒制备方法,其特征在于,步骤S2中还添加有聚乙烯吡咯烷酮,还原氧化石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1‑2。

4.根据权利要求1所述的石墨烯Fe3O4@SiO2复合微粒制备方法,其特征在于,步骤S3中环氧树脂、乙基纤维素、Fe3O4粉末与步骤S2中的还原氧化石墨烯的质量比为5‑8:5‑8:3‑6:

1;所述的Fe3O4粉末的粒径为1‑2μm。

5.根据权利要求1所述的石墨烯Fe3O4@SiO2复合微粒制备方法,其特征在于,步骤S4中水相体积与油相体积比为1:0.4‑0.8。

6.根据权利要求1所述的石墨烯Fe3O4@SiO2复合微粒制备方法,其特征在于,步骤S4中所制备的石墨烯Fe3O4复合微粒平均粒径为75μm~150μm。

7.根据权利要求1所述的石墨烯Fe3O4@SiO2复合微粒制备方法,其特征在于,质量浓度为0.002‑0.006g/ml的SiO2水溶液、质量浓度为0.005‑0.01 g/ml的酚醛树脂的无水乙醇分散液、石墨烯Fe3O4复合微粒的质量比为1‑2:2‑2.5:20‑30。