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专利号: 2021214899564
申请人: 浙江医药高等专科学校
专利类型:实用新型
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2023-08-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种全自动一体式液相微萃取柱前分离气相检测装置,包括LPME萃取装置和气相色谱仪,其特征在于:还包括一可将萃取剂进行柱前分离、避免萃取剂破坏色谱柱的分离器,分离器安装在气相色谱仪的进样口前端,气相色谱仪的气路系统中增设有能使气相色谱仪在使用分离器的萃取剂柱前分离、直接使用气相色谱仪进样测定两种状态之间自由切换的气路三通调节阀;分离器包括从上至下依次装配螺盖、三通接头和底座,装配完毕后在三通接头内形成一个小气室;三通接头的一侧开设有进气孔,进气孔外侧以螺纹连接方式安装有接头,接头通过载气管与气路三通调节阀相连,分离器的载气压力直接通过气相色谱仪中的化学工作站控制;底座的中心位置开设有与小气室相通的小孔,小孔处一体式固定有可直接插入GC仪进样口的尖头针头,底座内、尖头针头的上方设有可阻止萃取剂进入色谱柱的过滤棉。

2.根据权利要求1所述的全自动一体式液相微萃取柱前分离气相检测装置,其特征在于:所述气路三通调节阀安装在气相色谱仪进样口与气相色谱仪电子流量计之间,气路三通调节阀的一端与气相色谱仪的进样口相连接,另一端通过载气管与固定在分离器进气孔外侧的接头相连接,第三端与气相色谱仪电子流量计相连接;载气从载气钢瓶流经净化器、气相色谱仪电子流量计,最后流入气路三通调节阀。

3.根据权利要求1所述的全自动一体式液相微萃取柱前分离气相检测装置,其特征在于:所述LPME萃取装置包括萃取容器和低温恒温反应浴,萃取容器包括顶空瓶和内置硅胶垫的瓶盖,顶空瓶内设有样品溶液、磁力搅拌子和聚丙烯中空纤维管;气密性微量进样器与微量进样器分别穿过瓶盖内的硅胶垫、通过一定长度的聚丙烯中空纤维管相连,萃取剂采用气密性微量进样器注入中空纤维管,对目标化合物进行萃取后形成浓缩液,浓缩液采用微量进样器抽取;萃取时,拧紧瓶盖,顶空瓶置于低温恒温反应浴中,在加热、搅拌条件下进行萃取。

4.根据权利要求1所述的全自动一体式液相微萃取柱前分离气相检测装置,其特征在于:所述螺盖上设有与小气室相连通、可供微量进样器插入的中心孔,中心孔的下端与小气室之间设有进样密封垫,微量进样器抽取浓缩液后插入中心孔、穿过进样密封垫,将浓缩液注入分离器的小气室内,萃取剂被底座内的过滤棉吸附,目标化合物被载气带着通过插置在底座中心的尖头针头进入气相色谱仪进行分析测定。

5.根据权利要求1所述的全自动一体式液相微萃取柱前分离气相检测装置,其特征在于:所述萃取剂采用富集倍数远高于有机萃取剂的室温离子液体,Accurel Q3/2聚丙烯中空纤维管的壁厚200μm、孔径0.19~0.21μm、内径550~650μm。

6.一种全自动一体式液相微萃取柱前分离气相检测装置的分离器,其特征在于:所述分离器安装在气相色谱仪的进样口前端,分离器包括从上至下依次装配的螺盖、三通接头和底座,它们依次装配后在三通接头内形成一个小气室;其中三通接头的一侧开设有进气孔与小气室相连通,进气孔处设有接头,通过载气管与气路三通调节阀相连;底座的下端中心位置纵向开设有与小气室相连通的小孔,小孔处一体式固定有不锈钢材质的尖头针头,底座内、尖头针头的上方设有可替换的用于阻止萃取剂进入色谱柱的过滤棉。

7.根据权利要求6所述的分离器,其特征在于:所述底座的上端中部凹设有供三通接头的下端插置连接的阶梯槽孔,阶梯槽孔分为上宽下窄的主要三段,其中阶梯槽孔的上段内壁设有内螺纹;三通接头的中部轴向开设有一贯穿的内孔,三通接头的下端设有与阶梯槽孔配合连接的缩径段,缩径段分为上下二段,其中上段为与阶梯槽孔的内螺纹相配合连接的外螺纹段,下段为与阶梯槽孔的中段相对应的圆柱段,三通接头的下端插接在底座内与底座螺纹连接固定。

8.根据权利要求6所述的分离器,其特征在于:所述过滤棉为元素分析仪专用的1~3μm石英棉,过滤棉设置在底座的阶梯槽孔的下段凹槽内、位于底座的小孔上方;三通接头的缩径段外侧螺纹口顶部与底座的阶梯槽孔内壁之间衬有聚四氟乙烯材质的O形密封圈。

9.根据权利要求6所述的分离器,其特征在于:所述螺盖的中心位置轴向开设有一贯穿的可供微量进样器插入的中心孔,螺盖的下端成型有缩径的外螺纹连接柱,三通接头的上端面中部凹设有与螺盖的外螺纹连接柱相对应的内螺纹连接槽,在三通接头的内螺纹连接槽的下端与内孔之间设有一凹槽,在凹槽内设有进样密封垫,螺盖通过螺纹连接的方式与三通接头的上端拧紧固定且与进样密封垫的上端相抵密封。

10.根据权利要求6所述的分离器,其特征在于:所述进气孔开设在三通接头的中部一侧,进气孔与三通接头的内孔相连通、其外侧以螺纹方式连接有接头,接头采用材质为黄铜H62的双卡套转外锥螺纹接头;气路三通调节阀的一端通过载气管与分离器的接头相连接,另一端与气相色谱仪的进样口相连接,第三端依次与气相色谱仪电子流量计、净化器、载气钢瓶相连接;

所述螺盖、三通接头、底座的外表面均为外六角形,螺盖、三通接头、底座三者装配后,外表面相齐平;底座的下端设有缩径的圆柱段,尖头针头的上端一体式固定插置在小孔内、下端伸出底座外。