1.一种掺杂绣球状纳米氧化锌的导热聚氨酯涂层的制备方法,其特征是:首先通过无模板溶剂热法制备绣球状纳米氧化锌粉体;随后采用二异氰酸酯、聚酯二元醇和添加剂制备水性聚氨酯乳液;最后将绣球状纳米氧化锌粉体分散在水性聚氨酯乳液中,固化后,即制备得到导热聚氨酯涂层;
具体如下:在40‑50℃下将5.8‑6.0g二异氰酸酯、11.5‑13.2g聚酯二元醇和1‑2d催化剂混合,恒温反应2‑4h;滴定体系中游离的‑NCO达到理论值后,加入0.91‑0.95g扩链剂,升温至60‑70℃,继续反应2‑4h;保持60‑70℃滴加0.04‑0.05g的阻聚剂和2.04‑2.10g的活性封端剂,继续反应2‑4h;待‑NCO含量达到理论值后,加入0.30‑0.32g的小分子交联剂,反应4‑‑1
8h;利用红外光谱仪检测2270cm 处‑NCO的特征吸收峰完全消失,即得目标产物;关闭加热装置,冷却至常温后加入与扩链剂相同物质的量的中和剂,高速搅拌1h,加入45‑50mL去离子水,再高速搅拌1h,即得光固化水性聚氨酯乳液;
所述绣球状纳米氧化锌粉体制备过程为:将1.60‑1.68g的醋酸锌二水合物与2.20‑
2.25g的柠檬酸钠加入到反应容器中,随后加入150‑200mL的去离子水,室温下搅拌均匀至完全溶解;将2.90‑3.15g氢氧化钠分散在70‑80mL的乙醇中;将上述两种溶液混合,加热至
38‑42℃后,混合搅拌1‑3h;将所得到的混合物30‑40kHz超声处理20‑40min后转移至高压反应容器中;将高压反应容器在140‑160℃下加热反应23‑25h,冷却至室温后,收集所得反应液;利用抽滤过滤,得到白色产物,用去离子水与乙醇多次洗涤,直至滤液为中性;最后将所得产物58‑62℃下干燥24h,得到绣球状纳米氧化锌粉体。
2.如权利要求1所述掺杂绣球状纳米氧化锌的导热聚氨酯涂层的制备方法,其特征是:所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯TDI、4,4'‑二苯基甲烷二异氰酸酯MDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的至少一种。
3.如权利要求1所述掺杂绣球状纳米氧化锌的导热聚氨酯涂层的制备方法,其特征是:所述聚酯二元醇具体为聚碳酸酯二元醇PCDL。
4.如权利要求1所述掺杂绣球状纳米氧化锌的导热聚氨酯涂层的制备方法,其特征是:所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
5.如权利要求1所述掺杂绣球状纳米氧化锌的导热聚氨酯涂层的制备方法,其特征是:所述扩链剂为二羟甲基丙酸DMPA或二甲基苯蒽DMBA;
所述阻聚剂为4‑甲氧基苯酚;
所述活性封端剂为丙烯酸羟乙酯HEA、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA、季戊四醇三丙烯酸酯PETA中的至少一种。
6.如权利要求1所述掺杂绣球状纳米氧化锌的导热聚氨酯涂层的制备方法,其特征是:所述小分子交联剂为三羟甲基丙烷TMP;所述中和剂具体为三乙醇胺TEA。
7.如权利要求1所述掺杂绣球状纳米氧化锌的导热聚氨酯涂层的制备方法,其特征是导热聚氨酯涂层的制备过程为:在乙醇中加入绣球状纳米氧化锌,置于超声装置中处理,在搅拌状态下加入制备好的水性聚氨酯乳液,室温避光,将混合物继续搅拌,并加入光引发剂,分散均匀后倒入聚四氟乙烯槽静置,干燥,UV固化得到掺杂绣球状纳米氧化锌的导热聚氨酯涂层。
8.如权利要求1所述掺杂绣球状纳米氧化锌的导热聚氨酯涂层的制备方法,其特征是具体步骤为:按照每克绣球状纳米氧化锌分散于10mL乙醇计量,在乙醇中加入0.20‑0.26g绣球状纳米氧化锌,30‑40kHz超声处理2‑4h;在搅拌状态下缓缓加入10‑12mL制备好的水性聚氨酯乳液;在室温避光的条件下,将混合物继续搅拌1‑3h,并加入占水性聚氨酯乳液质量分数为2%‑5%的光引发剂,分散均匀后倒入聚四氟乙烯槽静置1‑2d,然后放置在45‑50℃的烘箱中干燥4‑10h,最后用紫外光固化机固化20‑70s,得到掺杂绣球状纳米氧化锌的导热聚氨酯涂层。
9.如权利要求8所述掺杂绣球状纳米氧化锌的导热聚氨酯涂层的制备方法,其特征是:所述光引发剂为1173光引发剂。
10.权利要求1‑9之一所述方法制备得到的掺杂绣球状纳米氧化锌的导热聚氨酯涂层。