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专利号: 202111519224X
申请人: 安徽科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.[4+1]酮甲基二次胺化反应一步直接制备3‑酰基咪唑[1,5‑a]吡啶的方法,其特征在于,包括以下步骤:在10 25mA恒流条件下,在无隔膜电解槽中,于78 81℃下,电解1当量的~ ~、2当量的 和1.5当量的NH4I 16~20h,得到产物3‑酰基咪唑[1,5‑a]吡啶;

所述R1基选自苯基、2‑甲基苯基、3‑甲基苯基、4‑甲基苯基、2‑氯苯基、3‑氯苯基、4‑氯苯基、4‑甲氧基苯基、4‑羟基苯基、4‑氟苯基、4‑羧甲基苯基、2‑CF3‑苯基、4‑CF3‑苯基、2‑NO2‑苯基、4‑S(O)2Me‑苯基、 、 、 、 或;

所述R2基选自苯基、甲基、 、 、 或 。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,溶剂为DMSO或DMA。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述无隔膜电解槽的阳极为石墨棒,阴极为铂片。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述石墨棒的直径为0.6 0.7cm;所述铂片

2 ~

的面积为1.0 1.2cm。

~

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,电解反应结束后,加入水,水的加入量相当于溶剂体积的2 3.3倍,获得水溶液,再用乙酸乙酯萃取水溶液至少三次,每次乙酸乙酯的~加入量为水的体积的1.5 5倍,合并萃取得到的有机相;再用饱和盐水洗涤合并的有机相,~用无水Na2SO4干燥,减压下浓缩;残留物通过硅胶层析,用乙酸乙酯/己烷5:1洗脱,得到产物。