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专利号: 2021114991245
申请人: 中国科学院地球化学研究所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2025-04-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种高温高压条件下制备硅灰石单晶的方法,其特征在于:以固态的四水合硝酸钙粉末、固态的九水合硝酸铁(III)粉末、固态的四水合硝酸锰(II)粉末、液态的正硅酸乙酯和无水乙醇作为起始原料制备出玻璃态的硅灰石单晶圆柱体样品;以固态的天然滑石粉末、固态的α相针铁矿粉末、固态的片水锰矿粉末、固态的熟石灰粉末制备出水源片;将水源片放置在圆柱体样品两端一起放入金钯合金样品管内,经过高温高压反应后制备出硅灰石单晶。

2.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下制备硅灰石单晶的方法,其特征在于:固态的四水合硝酸钙粉末纯度>99.99%、固态的九水合硝酸铁(III)粉末纯度>99.99%、固态的四水合硝酸锰(II)粉末纯度>99.99%、液态的正硅酸乙酯纯度>99.99%、固态的天然滑石粉末纯度>99%、固态的α相针铁矿粉末纯度>99%、固态的片水锰矿粉末纯度>99%、固态的熟石灰粉末纯度>99%和无水乙醇浓度>99.9%。

3.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下制备硅灰石单晶的方法,其特征在于:所述硅灰石单晶圆柱体样品的制备方法包括:步骤1、在550毫升广口玻璃瓶中放入42毫升的无水乙醇;

步骤2、按照硅灰石[(Ca,Fe,Mn)3Si3O9]化学计量学,在分析天平上称量出10克固态四水合硝酸钙粉末、110毫克固态九水合硝酸铁(III)粉末和60毫克四水合硝酸锰(II)粉末加入42毫升的无水乙醇溶液中;

步骤3、按照硅灰石化学计量学,用移液枪将9.9173毫升的液态正硅酸乙酯,小心加入

42毫升的无水乙醇中;

步骤4、广口瓶中加入磁力搅拌转子,用厚度0.5毫米的塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封;

步骤5、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上,使高温磁力搅拌热盘在室温和900转/分钟转速下搅拌24小时;

步骤6、打开广口瓶的塑料薄膜封口,在混合液中加入40毫升浓度69‑70%的硝酸溶液,再对广口瓶瓶口进行密封,在塑料薄膜表面扎无数0.1毫米的孔洞;

步骤7、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上,调高热盘的温度至110℃,使混合液在85℃和1100转/分钟的转速条件下搅拌24小时;

步骤8、移除广口瓶的塑料薄膜,将高温磁力搅拌热盘温度调高至120℃,直至整个广口瓶内混合溶液,全部蒸干;

步骤9、取出磁力搅拌转子,用药勺将广口瓶内全部混合粉末取出放在白金坩埚中;白金坩埚,放在高温马弗炉里,以650℃/小时的升温速率,升高温度至1000℃,焙烧2.5小时;

自然冷却至室温后取出混合物样品粉末;

步骤10、将混合物样品粉末在玛瑙研钵里研磨混合均匀,在压片机上将混合物压成Φ

15.2mm×7.5mm圆片,三片叠加在一起,放在白金坩埚中;

步骤11、将白金坩埚用白金丝连接白金坩埚壁,悬挂在底端开放的高温氧气氛炉的正中间,顶端充氢气、氩气和二氧化碳的混合气体;在氧气氛炉的炉体的正下方放置一杯700毫升二次去离子水的冷水;

步骤12、白金坩埚以650℃/小时的升温速率,升高温度至1600℃,恒温焙烧30分钟;焙烧30分钟后,将连接白金坩埚壁上的白金丝通入10安培的电流,电流作用下白金丝熔断,装有样品的白金坩埚从氧气氛炉的炉膛中坠落到二次去离子水的冷水中,以实现高温下样品直接淬火获得成分均匀的硅灰石玻璃;将淬火后的玻璃态的硅灰石样品从白金坩埚中取出,在玛瑙研钵中充分研磨成均匀的样品粉末;

步骤13、将样品粉末放在压片机上压成Φ3.8mm×3.4mm的圆柱体。

4.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下制备硅灰石单晶的方法,其特征在于:水源片的制备方法为:将重量比2:1:1:1的天然滑石、α相针铁矿、片水锰矿和熟石灰放在压片机上压成Φ3.8mm×0.2mm的两圆片,即得水源片。

5.根据权利要求1所述的一种高温高压条件下制备硅灰石单晶的方法,其特征在于:所述将水源片放置在圆柱体样品两端一起放入金钯合金样品管内,经过高温高压反应后制备出硅灰石单晶的方法为:将金钯合金管放在Kawai‑1000t多面顶大腔体压机上,设定升压速率和升温速率分别为1.5GPa/小时和50℃/分钟,将压力和温度分别升至4.0GPa和1200℃条件下,进行热压烧结,反应时间为恒温恒压22小时。

6.根据权利要求5所述的一种高温高压条件下制备硅灰石单晶的方法,其特征在于:所述高温高压时,温度采用两组高温镍铬‑镍硅K型金属热电偶来进行标定,每一组镍铬‑镍硅K型金属热电偶是由两种材质不同的镍铬金属合金和镍硅金属合金丝组成的,热电偶的正极(KP)化学成分:Ni90%Cr10%;热电偶的负极(KN)化学成分:Ni97%Si3%;对应的每根正极镍铬金属合金丝(KP)和镍硅金属合金丝(KN)的直径0.3mm,将每一组高温镍铬‑镍硅K型金属热电偶对称安放在金钯合金管样品腔的外壁的上下两侧,即实现样品腔体内的温度标定。

7.根据权利要求5所述的一种高温高压条件下制备硅灰石单晶的方法,其特征在于:恒温恒压22小时后,以8℃/分钟的降温速率,将样品腔体内的温度从1200℃降低至室温,温度降低至室温后,以0.4GPa/小时降压速率,将样品腔体内的压力从4.0GPa降低至常压;高温高压制备反应完成,将得到的实验样品从样品腔中取出,采用金刚石切片机,打开金钯合金样品管,在奥林巴斯显微镜下挑选出硅灰石单晶。