欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2021113177391
申请人: 中国科学院地球化学研究所
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 晶体生长〔3〕
更新日期:2025-12-24
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种高温高压下高铬和高含水的钴橄榄石单晶的制备方法,其特征在于:以固态的六水合硝酸钴(II)、液态的铬酸叔丁酯、液态的正硅酸乙酯、固态的天然滑石粉末、固态的氢氧化钴粉末和无水乙醇作为起始原料先制备出钴橄榄石圆柱样品,以滑石和氢氧化钴作为水源制备出两水源片,将两水源片分别放置在圆柱样品两端,将样品和水源片放入金钯合金样品管内进行高温高压反应得到高铬和高含水的钴橄榄石单晶。

2.根据权利要求1所述的一种高温高压下高铬和高含水的钴橄榄石单晶的制备方法,其特征在于:所述以固态的六水合硝酸钴(II)、液态的铬酸叔丁酯、液态的正硅酸乙酯、固态的天然滑石粉末、固态的氢氧化钴粉末和无水乙醇作为起始原料先制备出钴橄榄石圆柱样品的方法包括:

步骤1、以固态的六水合硝酸钴(II)纯度:>99.99%、液态的铬酸叔丁酯纯度:>

99.99%、液态的正硅酸乙酯纯度:>99.99%、固态的天然滑石粉末纯度:>99%、固态的氢氧化钴粉末纯度:>99%和无水乙醇浓度:>99.9%作为起始原料;

步骤2、在500毫升广口玻璃瓶中,先放入80毫升的无水乙醇;

步骤3、按照钴橄榄石(Co2(Si,Cr)O4)化学计量学,称量10克六水合硝酸钴(II)粉末加入80毫升的无水乙醇溶液中;

步骤4、按照钴橄榄石化学计量学,用移液枪分别将4.024毫升的液体正硅酸乙酯和20微升的液体铬酸叔丁酯加入80毫升的无水乙醇中;

步骤5、广口瓶中加入磁力搅拌转子,用厚度0.5毫米塑料薄膜对广口瓶瓶口进行密封;

步骤6、将密封的广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上,在室温和850转/分钟转速下搅拌22小时;

步骤7、在混合液中加入40毫升浓度69‑70%的浓硝酸溶液,再对广口瓶瓶口进行密封;

步骤8、在广口瓶瓶口薄膜表面扎无数直径0.1毫米的孔洞;

步骤9、将广口瓶放在高温磁力搅拌热盘上,调高热盘的温度至90℃,使混合液在80℃和1100转/分钟的转速条件下搅拌25小时;

步骤10、移广口瓶瓶口的薄膜,将高温磁力搅拌热盘温度调高至140℃,直至整个广口瓶内混合溶液全部蒸干;

步骤11、取出磁力搅拌转子,用药勺将广口瓶内全部混合粉末取出,放在白金坩埚中;

步骤12、将装有混合物粉末的白金坩埚,放在高温马弗炉里,以700℃/小时的升温速率,升高温度至1100℃,焙烧1.5小时;

步骤13、自然冷却至室温,取出混合物样品粉末;

步骤14、将煅烧后的粉末混合物样品在玛瑙研钵里研磨混合均匀,在压片机上将混合物压成Φ14.5mm×7.3mm圆片,三片叠加在一起,放在白金坩埚中;

步骤15、将装有圆片状的混合物样品的白金坩埚,放在高温氧气氛炉里,以800℃/小时的升温速率,升高温度至1400℃,焙烧25小时;

步骤16、以140℃/小时的降温速率,将高温氧气氛炉内的实验样品降至室温,取出样品片;

步骤17、选取三片叠加在一起的中间一片的圆片状样品,在玛瑙研钵里研磨成均匀的粉末样品;

步骤18、将粉末样品放在压片机上,将粉末样品压成Φ3.8mm×3.7mm的圆柱体。

3.根据权利要求1所述的一种高温高压下高铬和高含水的钴橄榄石单晶的制备方法,其特征在于:以滑石和氢氧化钴作为水源制备出两水源片的方法为:采用重量比3:1的滑石,分子式:Mg3(Si4O10)(OH)2和氢氧化钴,分子式:Co(OH)2作为水源,放在压片机上,压成Φ

3.8mm×0.05mm的两圆片作为水源片。

4.根据权利要求1所述的一种高温高压下高铬和高含水的钴橄榄石单晶的制备方法,其特征在于:将样品和水源片放入金钯合金样品管内进行高温高压反应得到高铬和高含水的钴橄榄石单晶的方法为:

步骤19、将Φ3.8mm×0.05mm的两圆片依次安放在样品的两端,将样品和两水源片密封在Φ3.8mm×4.0mm和壁厚为0.1mm的金钯合金样品管内;

步骤20、将装有样品和两水源片的金钯合金管,放在Kawai‑1000t多面顶大腔体压机上,设定升压速率和升温速率分别为1.5GPa/小时和50℃/分钟,将压力和温度分别升至

4.0GPa和1000℃条件下,进行热压烧结,高温高压反应时间为恒温恒压6小时;

步骤21、恒温恒压6小时后,以10℃/分钟的降温速率,将样品腔体内的温度从1000℃降低至室温;

步骤22、待样品腔体内的温度降低至室温后,以0.40GPa/小时降压速率,将样品腔体内的压力从4.0GPa降低至常压;

步骤23、高温高压制备反应完成后,将得到的样品从样品腔中取出,打开金钯合金样品管,在奥林巴斯显微镜下挑选出钴橄榄石单晶。

5.根据权利要求4所述的一种高温高压下高铬和高含水的钴橄榄石单晶的制备方法,其特征在于:高温高压制备时,高压样品腔体内的温度采用两组高温镍铬‑镍硅K型金属热电偶来进行标定,每一组镍铬‑镍硅K型金属热电偶是由两种材质不同的镍铬金属合金和镍硅金属合金丝组成的,热电偶的正极KP化学成分:Ni90%Cr10%;热电偶的负极KN化学成分:Ni97%Si3%;对应的每根正极镍铬金属合金丝KP和镍硅金属合金丝KN的直径为0.3mm,将每一组高温镍铬‑镍硅K型金属热电偶对称安放在金钯合金管样品腔的外壁的上下两侧,即实现样品腔体内的温度标定。