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专利号: 2021113007013
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2024-05-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将氧化石墨超声分散于去离子水中,得到1~3mg/mL的氧化石墨烯分散液;

(2)将三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和阳离子聚电解质分别溶解在氯化钠溶液中,再加入氧化石墨烯分散液,搅拌10~14h后,离心分离、去离子水洗涤后,将沉淀物再超声分散于去离子水中,得到浓度为1~3mg/mL的阳离子聚电解质改性的氧化石墨烯分散液,其中所述阳离子聚电解质、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和氯化钠的质量比为25:3~5:2,氯化钠溶液和氧化石墨烯分散液的体积比为12:5~9;

(3)多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备:

(3‑1)将乙酸锌(CH3COO)2Zn·2H2O加入去离子水中,搅拌溶解得0.1~0.15mol/L的溶液a;

(3‑2)将八氰基合钼酸钾K4[Mo(CN)8]·2H2O加入去离子水中,搅拌溶解得0.01~

0.03mol/L的溶液b;

(3‑3)将溶液a加入到阳离子聚电解质改性的氧化石墨烯分散液中,搅拌10~14h;再加入溶液b,搅拌1~6h,离心分离,沉淀物用去离子水洗涤,冷冻干燥;其中,所述溶液a、溶液b与阳离子聚电解质改性的氧化石墨烯分散液的体积比为2:1~4:7;八氰基合钼酸钾与乙酸锌的摩尔比为1:2~1:6;

(3‑4)产物在惰性气体中于600~800℃加热2~6h,即得多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料,所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料具体为Zn2Mo3O8/ZnO/石墨烯,钼酸锌/氧化锌纳米颗粒组成的多孔微米片紧密地附着于还原氧化石墨烯骨架上,所述纳米颗粒的粒径为30~60nm。

2.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述将三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和阳离子聚电解质分别溶解在氯化钠溶液中,再加入氧化石墨烯分散液,搅拌12h。

3.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述阳离子聚电解质、三(羟甲基)氨基甲烷盐酸盐和氯化钠的质量比为25:4:2,氯化钠溶液和氧化石墨烯分散液的体积比为12:7。

4.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述阳离子聚电解质为聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA、阳离子聚丙烯酰胺CPAM或聚丙烯胺盐酸盐PAH中的一种。

5.根据权利要求4所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述阳离子聚电解质为聚二烯丙基二甲基氯化铵PDDA,分子量小于100000。

6.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述氯化钠溶液浓度为0.03~0.06 mol/L。

7.根据权利要求6所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述氯化钠溶液浓度为0.05 mol/L。

8.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑1)所述将乙酸锌(CH3COO)2Zn·2H2O加入去离子水中,搅拌溶解得0.1mol/L的溶液a。

9.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑2)所述将八氰基合钼酸钾K4[Mo(CN)8]·2H2O加入去离子水中,搅拌溶解得

0.025mol/L的溶液b。

10.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑3)所述将溶液a加入到阳离子聚电解质改性的氧化石墨烯分散液中,搅拌12h。

11.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑3)所述再加入溶液b,搅拌4h。

12.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑3)所述冷冻干燥温度为‑60~‑40℃。

13.根据权利要求12所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑3)所述冷冻干燥温度为‑50℃。

14.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑3)所述溶液a、溶液b与阳离子聚电解质改性的氧化石墨烯分散液的体积比为2:

2:7。

15.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑3)所述八氰基合钼酸钾与乙酸锌的摩尔比为1:4。

16.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑4)所述产物在惰性气体中于700℃加热2h。

17.根据权利要求1所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑4)所述惰性气体为氩气,升温速率为2~5℃/min。

18.根据权利要求17所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3‑4)所述升温速率为2℃/min。

19.根据权利要求1‑18任一所述方法制备得到的多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料。

20.一种如权利要求19所述多孔钼酸锌/氧化锌/石墨烯复合材料的应用,其特征在于:将其应用于锂离子电池负极。