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专利号: 2021112424758
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2025-02-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂,其特征在于:包括氮掺杂的介孔空心碳纳米球以及负载其上的金属离子。

2.一种氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

在溶剂体系中,以二氧化硅微球为模板剂,以间苯二酚‑甲醛共聚物为碳源,通过沉积沉淀法制备固体实心微球,固体实心微球经过热处理和刻蚀后制得介孔空心碳纳米球;

将活性金属源浸渍附着于介孔空心碳纳米球表面,并以氨为氮源,经过热处理,制备得到氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂。

3.根据权利要求2所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述二氧化硅微球为原位合成的二氧化硅微球;

进一步的,所述二氧化硅微球的粒径为200‑500nm;

进一步的,二氧化硅微球的制备方法为:将四丙氧基硅烷和正硅酸乙酯加入到混合均匀的乙醇、水和氨水溶液中,搅拌,反应,制得二氧化硅微球;

更进一步的,氨水调节反应溶液的pH值为8‑10;

更进一步的,四丙氧基硅烷和正硅酸乙酯在乙醇和氨水溶液中反应的时间为10‑

20min;

更进一步的,四丙氧基硅烷和正硅酸乙酯在乙醇‑氨水的混合溶液中反应,原位合成二氧化硅微球后,向其中加入间苯二酚和甲醛溶液,继续反应,制得碳源低聚物包覆的固体微球。

4.根据权利要求3所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:还包括对所述碳源低聚物包覆的固体微球进行离心洗涤、干燥的步骤;

进一步的,离心洗涤的次数为3‑10次,离心洗涤的溶液为水溶液和乙醇溶液;

进一步的,干燥温度为50‑80℃,干燥时间为6‑12h。

5.根据权利要求3所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:还包括对所述碳源低聚物包覆的固体微球进行热处理过程:在惰性气体气氛中,在

600‑900℃,热处理3‑6h。

6.根据权利要求2所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述刻蚀为采用酸或碱进行刻蚀;

进一步的,所述酸为氢氟酸,所述碱为氢氧化钠;

进一步的,酸或碱刻蚀的时间为12‑48h;

更进一步的,所述氢氟酸溶液的浓度为5‑10wt%;所述氢氧化钠溶液的浓度为10‑

15wt%;

在一些实施例中,还包括对刻蚀得到的介孔空心碳纳米球进行冷冻干燥的步骤;

进一步的,冷冻干燥的时间为12‑24h。

7.根据权利要求2所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:所述活性金属源为Fe、Co或Ni的可溶性盐;

进一步的,所述可溶性盐为Fe、Co或Ni的氯盐、硝酸盐或醋酸盐;

进一步的,活性金属源采用等体积浸渍法浸渍附着于介孔空心碳纳米球上;

更进一步的,所述介孔空心碳纳米球上的金属负载量为0.1%‑8%。

8.根据权利要求2所述的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂的制备方法,其特征在于:还包括对制备得到的介孔空心碳纳米球负载金属催化剂进行冷冻干燥和热处理的步骤;

进一步的,冷冻干燥的时间为12‑24h;

进一步的,热处理气氛为惰性气体和氨气的混合气,惰性气体和氨气的体积比为2‑4:

1;

进一步的,所述热处理的温度为600‑900℃,热处理的时间为1‑4h。

9.权利要求2‑8任一所述制备方法制备得到的氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂。

10.权利要求1或9所述氮掺杂介孔空心碳纳米球负载金属催化剂在电催化氧还原中的应用;尤其在电催化氧还原制备过氧化氢中的应用。