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专利号: 2021112382990
申请人: 湖北科技学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-05-13
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种具有光动力抗三阴乳腺癌活性的Pt(Ⅱ)配合物,其特征在于,其结构式如下:

2.权利要求1所述的具有光动力抗三阴乳腺癌活性的Pt(Ⅱ)配合物的制备方法,其特征在于,所述Pt(Ⅱ)配合物的合成路线如下:

3.根据权利要求2所述的具有光动力抗三阴乳腺癌活性的Pt(Ⅱ)配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将2,4‑二甲基吡咯、4‑氯丁酰氯溶于二氯甲烷中,25℃下搅拌5min后,在50℃下搅拌

2h,冷却至室温,真空蒸发,残渣用甲苯和二氯甲烷溶解,加入三乙胺,常温搅拌15min;在N2保护下,缓慢滴加BF3·Et2O,之后在50℃下继续搅拌反应1h;冷却至室温,蒸发溶剂,然后用乙酸乙酯溶解残余物,并用水洗涤;收集有机层,用无水硫酸钠干燥过夜;过滤后,蒸发溶剂,得到中间体ClPro‑BODIPY红色粘稠粗品;

2)用硅胶柱层析纯化步骤1)中粗品,得橙红色的ClPro‑BODIPY纯品;

3)将步骤2)所得的ClPro‑BODIPY溶于乙腈,与K2CO3、KI的水溶液混合,再加入二甲基吡啶胺的乙腈溶液;在N2保护和80℃下搅拌反应12h,冷却至室温后,减压蒸发,残渣溶解于二氯甲烷,用纯水洗涤三次;收集有机层,用无水硫酸钠干燥过夜;过滤后,蒸发溶剂,得到红色粘稠粗品;

4)用硅胶柱层析纯化步骤3)的粗品,得到红色的中间体BC;

5)取步骤4)所得的BC溶于二氯甲烷,并加入N‑碘代丁二酰亚胺(NIS),在N2保护下,室温搅拌反应,TCL监测反应进程,至BC反应完全,停止反应;用纯水和二氯甲烷分别洗涤三次,以除去过量的NIS,收集有机相,加无水硫酸钠干燥,放置过夜;抽滤,滤液旋蒸,得I2BC粗品;

6)用硅胶柱纯化步骤5)所得粗品,得紫红色I2BC纯品;

7)将步骤6)所得I2BC溶于甲醇,与K2PtCl4的水溶液混合,在室温下避光搅拌反应48h;

反应结束后,离心机高速离心,弃去上清液,依次用二氯甲烷、乙醇、丙酮、无水乙醚洗涤数次,至洗涤液澄清,得红色沉淀产物,即为所述Pt(Ⅱ)配合物。

4.根据权利要求3所述的具有光动力抗三阴乳腺癌活性的Pt(Ⅱ)配合物的制备方法,其特征在于,步骤7)中,I2BC与K2PtCl4的物质的量之比为1:1‑1.5。

5.根据权利要求3所述的具有光动力抗三阴乳腺癌活性的Pt(Ⅱ)配合物的制备方法,其特征在于,步骤2)中,硅胶柱流动相为体积比为1:2的石油醚/二氯甲烷混合溶液。

6.根据权利要求3所述的具有光动力抗三阴乳腺癌活性的Pt(Ⅱ)配合物的制备方法,其特征在于,步骤4)和步骤6)中,硅胶柱流动相均为体积比为20:1的乙酸乙酯/甲醇混合溶液。

7.权利要求1所述的Pt(Ⅱ)配合物在制备三阴乳腺癌防治药物中的应用。