1.一种坚果中氰化物含量的检测方法,其特征在于,所述方法采用QuEChERS前处理技术处理坚果样品,之后利用异烟酸‑巴比妥酸分光光度法进行检测,该方法具体步骤包括以下步骤:
(1)标准样品配制:使用水中氰成分分析标准物质GBW(E)080115,配制氰离子标准中间液,取不同体积的氰离子标准中间液并加入NaOH溶液配制成一系列相同体积、不同浓度的氰离子标准液;
(2)绘制标准曲线:取步骤(1)得到的一系列的氰离子标准液,利用异烟酸‑巴比妥酸分光光度法检测不同浓度的氰离子标准液的吸光度值,根据浓度和吸光度的关系绘制得到吸光度‑氰化物浓度的标准曲线;
(3)坚果样品QuEChERS前处理:坚果样品研磨粉碎后过筛;称取坚果粉于离心管中,加入水旋涡混匀,浸泡15~30min,之后加入乙腈,超声8~15min后冷冻;再放入一颗均质子后MgSO4、NaOAc,摇动涡旋后离心;取上清液加入到内含MgSO4、十八烷基硅烷键合硅胶C18和石墨化炭黑GCB的离心管中,混合均匀后离心处理;最后,取上清液吹干后加入NaOH溶液,即得到QuEChERS前处理后的坚果样品试样;
(4)测定坚果样品中的氰化物含量:利用异烟酸‑巴比妥酸分光光度检测步骤(3)得到的坚果样品试样的吸光度,与步骤S1的标准曲线进行对比,即可得到坚果的氰化物含量。
2.根据权利要求1所述的一种坚果中氰化物含量的检测方法,其特征在于,利用异烟酸‑巴比妥酸分光光度检测的操作具体为:取待测样品与比色管中,加入酚酞指示剂,后用用乙酸溶液调至红色褪去,用氢氧化钠溶液调至红色,然后加入磷酸盐缓冲溶液和氯胺T,摇匀放置3~5min,加入异烟酸‑巴比妥酸溶液,加水至比色管刻度,加塞振荡混合均匀,在
25±0.5℃反应15min,用比色皿作为空白管调节零点,于波长600nm处测吸光度。
3.根据权利要求1所述的一种坚果中氰化物含量的检测方法,其特征在于,步骤(3)中,坚果粉与水的质量体积比为1:(1.5~2)g/mL,坚果粉与乙腈的质量体积比为1:(2.5~3)g/mL。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种坚果中氰化物含量的检测方法,其特征在于,步骤(3)中,MgSO4、十八烷基硅烷键合硅胶C18和石墨化炭黑GCB的质量比为3:1:1。
5.权利要求1~4任一项所述的一种坚果中氰化物含量的检测方法在食品领域的应用。
6.一种利用QuEChERS前处理技术处理坚果的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(i)坚果样品研磨粉碎后过筛;
(ii)称取步骤(i)得到的坚果粉于离心管中,加入水后混匀,浸泡15~30min,之后加入乙腈,超声8~15min后冷冻;
(iii)在步骤(ii)得到的样品中放入一颗均质子,再加入MgSO4、NaOAc分配盐,摇动涡旋后离心;
(iv)取步骤(iii)得到的上清液加入到内含MgSO4、十八烷基硅烷键合硅胶C18和石墨化炭黑GCB的离心管中,涡旋后离心;
(v)取步骤(iv)得到的上清液,吹干后加入NaOH溶液溶解即得到处理后的坚果试样。
7.根据权利要求6所述的一种利用QuEChERS前处理技术处理坚果的方法,其特征在于,步骤(ii)中,坚果粉与水的质量体积比为1:(1.5~2)g/mL,坚果粉与乙腈的质量体积比为
1:(2.5~3)g/mL。
8.根据权利要求6所述的一种利用QuEChERS前处理技术处理坚果的方法,其特征在于,步骤(iv)中,所述分配盐MgSO4与NaOAc的质量比为4:1,其中MgSO4与坚果样品所添加的水的质量体积比为(2.5~3):5g/mL。
9.根据权利要求4所述的一种利用QuEChERS前处理技术处理坚果的方法,其特征在于,步骤(iv)中,MgSO4、十八烷基硅烷键合硅胶C18和石墨化炭黑GCB的质量比为3:1:1,其中MgSO4与上清液的质量体积比为0.3:2g/mL。
10.根据权利要求6~9任一项所述的一种利用QuEChERS前处理技术处理坚果的方法得到的处理后的坚果样品。