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专利号: 2021110733530
申请人: 江西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多孔碳包覆Fe掺杂CoP颗粒/碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1) 将12 mL含有0.366 g Zn(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O混合金属盐的甲醇溶液倒入20 mL含有0.811 g 2‑甲基咪唑的甲醇溶液中,搅拌10 s后再加入8 mL含有PVP和羧基化碳纳米管的甲醇/水混合液(甲醇体积/水体积=4:1),继续搅拌3 h,得到的沉淀用甲醇离心清洗并干燥,即得到沸石咪唑框架化合物/碳纳米管,即ZIFs/CNTs粉末;

(2) 称取40 mg ZIFs/CNTs粉末搅拌分散在36 mL乙醇中,逐滴加入4 mL K3[Fe(CN)6]水溶液,搅拌2 h,得到的沉淀用水和乙醇离心清洗并干燥,即得到沸石咪唑框架化合物@类普鲁士蓝/碳纳米管,即ZIFs@PBA/CNTs粉末;

(3) 称取120 mg ZIFs@PBA/CNTs粉末,置于管式炉中,保持高纯Ar气氛,设定温度程序进行高温热处理,即得到多孔碳包覆Fe掺杂Co颗粒/碳纳米管,即Fe‑Co@PNC/CNTs粉末;

(4) 称取50 mg Fe‑Co@PNC/CNTs粉末,先在马弗炉中进行预氧化处理,再和300 mg NaH2PO2·H2O晶体粉末分别放在管式炉内的两个分离位置,其中NaH2PO2·H2O晶体粉末处于上游,保持高纯Ar气氛,设定温度程序进行高温磷化处理,即得到黑色的多孔碳包覆Fe掺杂CoP颗粒/碳纳米管复合材料,即Fe‑CoP@PNC/CNTs。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含有0.366 g Zn(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O混合金属盐的甲醇溶液的金属盐质量比为3:7~7:3。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的含有PVP和羧基化碳纳米管的甲醇/水混合液中PVP的质量为100 300 mg,而羧基化碳纳米管的质量为10 30 mg。

~ ~

4.根据权–1利要求1所述的方法,其特征在于,所述的K3[Fe(CN)6]水溶液的浓度为2.5 ~ 

7.5 mg·mL 。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的设定温度程序进行高温热处理参数–1

为:以5℃·min 的升温速率从室温升至650 950℃,然后保持1 3 h,最终自然冷却。

~ ~

–1

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的预氧化处理参数为:以5℃·min 的升温速率从室温升至250 350℃,然后保持5 30 min,最终自然冷却。

~ ~

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的设定温度程序进行高温磷化处理参–1

数为:以2℃·min 的升温速率从室温升至300 400℃,然后保持1 3 h,最终自然冷却。

~ ~

8.根据权利要求1 7中任一权利要求所述的方法制备得到的多孔碳包覆Fe掺杂CoP颗~

粒/碳纳米管复合材料。

9.根据权利要求8所述的多孔碳包覆Fe掺杂CoP颗粒/碳纳米管复合材料的应用。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的多孔碳包覆Fe掺杂CoP颗粒/碳纳米管复合材料用作电分解水析氧反应的电催化剂。