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专利号: 2021110465128
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-12-24
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三步合成药物分子3‑(2‑噻吩‑2‑亚甲基)肼基喹喔啉‑2‑酮的新方法,其特征在于,合成路线如下。

2.根据权利要求1所述的一种三步合成药物分子3‑(2‑噻吩‑2‑亚甲基)肼基喹喔啉‑2‑酮的新方法,其特征在于,所述药物分子由喹喔啉‑2‑酮先后经氧化反应、肼解反应、缩合反应三步构建制得,具体步骤如下:

(1)在25mL的试管中加入化合物1 0.2毫摩尔,过硫酸铵0.6毫摩尔,加入乙腈:水(4:1体积比)2毫升作为溶剂,于60摄氏度下搅拌;TLC(薄层色谱法)检测反应结束后将反应液冷却到室温,加入10毫升水,用砂芯漏斗过滤,真空干燥箱烘干,得到化合物2;

(2)在100ml的圆底烧瓶中加入化合物2 10克,水合肼50ml,加入水50ml作为溶剂,于

100摄氏度下回流搅拌;TLC(薄层色谱法)检测反应结束后将反应液冷却到室温,静置,等待固体析出,过滤,将固体产物烘干,得到化合物3;

(3)在100ml的圆底烧瓶中加入化合物3 0.01摩尔,2‑噻吩甲醛0.01摩尔,加入乙醇

20ml作为溶剂,于80摄氏度下回流搅拌;TLC(薄层色谱法)检测反应结束后将反应液冷却到室温,减压旋蒸去除溶剂,再通过柱层析分离纯化,得到化合物4——药物分子3‑(2‑噻吩‑

2‑亚甲基)肼基喹喔啉‑2‑酮。

3.根据权利要求2所述的一种三步合成药物分子3‑(2‑噻吩‑2‑亚甲基)肼基喹喔啉‑2‑酮的新方法,其特征在于:所述具体步骤(1)的反应容器为玻璃试管;所述氧化剂为过硫酸铵。

4.根据权利要求2所述的一种三步合成药物分子3‑(2‑噻吩‑2‑亚甲基)肼基喹喔啉‑2‑酮的新方法,其特征在于:所述具体步骤(1)中加入喹喔啉‑2‑酮类化合物的量与氧化剂的摩尔比为1:(0.05~5)。

5.根据权利要求2所述的一种三步合成药物分子3‑(2‑噻吩‑2‑亚甲基)肼基喹喔啉‑2‑酮的新方法,其特征在于:所述具体步骤(1)中所述溶剂为乙腈、水、乙腈与水的混合溶剂。

6.根据权利要求2所述的一种三步合成药物分子3‑(2‑噻吩‑2‑亚甲基)肼基喹喔啉‑2‑酮的新方法,其特征在于:所述具体步骤(1)中所述反应温度为40~150℃。