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专利号: 2021108703611
申请人: 赣南师范大学(CN)
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种3‑芳基‑5‑硫代‑1,3,4‑噻二唑‑2‑硫酮类衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将肼类衍生物、二硫化碳、缺电子烯烃衍生物、光催化剂、碱试剂和极性有机溶剂混合,在光照的条件下,进行环化反应,得到所述3‑芳基‑5‑硫代‑1,3,4‑噻二唑‑2‑硫酮类衍生物;

1

所述肼类衍生物为R‑NH‑NH2;所述缺电子烯烃衍生物为1

所述R为苯基、烷基取代的苯基、烷氧基取代的苯基、卤素取代的苯基、卤代烷基取代苯基、杂环基或稠环基;所述烷基取代的苯基为C1~10烷基取代的苯基;所述烷氧基取代的苯基为甲氧基取代的苯基;所述卤素取代的苯基为氟取代的苯基、氯取代的苯基或溴取代的苯基;所述卤代烷基取代苯基中的卤素为氟、氯或溴;所述杂环基为吡啶基;所述稠环基为萘基;

2

所述R为酯基、酰胺基或砜基;所述酯基为乙酯基、甲酯基、异丁酯基、环己酯基、呋喃甲酯基、羟乙酯基、苄酯基、异辛酯基、甲氧乙酯基、叔丁酯基、衣康酸二甲酯基、衣康酸二乙酯基或异冰片酯基;所述酰胺基为N,N‑二甲基酰胺基、酰吗啉基或N‑苯基酰胺基;所述砜基为苯砜基;

所述光催化剂为三(2,2‑联吡啶)二氯化钌;

所述碱试剂为碳酸钾、碳酸铯、碳酸锂中的一种或几种;

所述极性有机溶剂为乙腈;

所述光照的光源波长为470nm。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烷基取代的苯基为对甲基苯基、间甲基苯基、邻甲基苯基、3,4‑二甲基苯基或3,5‑二甲基苯基;所述烷氧基取代苯基为对甲氧基苯基或邻甲氧基苯基;所述卤素取代的苯基为对氟苯基、对氯苯基、对溴苯基、间氯苯基、间溴苯基、邻氟苯基、邻氯苯基、邻溴苯基或3,5‑二氯苯基;所述卤代烷基取代苯基为对三氟甲基苯基。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,将所述肼类衍生物替换为肼类衍生物的盐酸盐。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述肼类衍生物、二硫化碳、缺电子烯烃衍生物、光催化剂和碱试剂的摩尔比为2~3:4~5:1~2:0.03~0.05:3~4;

所述缺电子烯烃衍生物和极性有机溶剂的用量比为0.1~0.2mol:1L;

所述光照的时间为6~24h。