1.一种碳纳米管负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)将CNTs在氧气气氛中以5~10℃/min的升温速率进行热重测试,以确定CNTs的初始失重温度;
(2)将CNTs放到高温炉中,以一定的升温速率升温至初始失重温度及以上,同时通入小流量的含氧气氛,并在此温度下热处理维持数小时,制备得到附着含氧基团的CNTs;
(3)将一定量的附着含氧基团的CNTs加入到一定体积的极性溶剂中,通过超声分散获得附着含氧基团的CNTs分散液;
(4)将一定量的铁氧化物前驱体及助剂添加至附着含氧基团的CNTs分散液中,搅拌和静置一段时间使得铁氧化物前驱体通过静电作用附着于附着含氧基团的CNTs表面,然后通过液相法制备出CNTs负载铁氧化物复合物。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,所述含氧气氛包括:空气、氧气、空气与惰性气氛的混合气以及氧气与惰性气氛的混合气;所述惰性气氛为氮气和氩气;
含氧气氛的流量为0~5mL/min,热处理的温度范围为初始失重温度及以上至多100℃;
步骤(2)中控制升温速率为1~10℃/min;
热处理维持时间为0.1~5h。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,所述极性溶剂为水、N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮中的一种;
所述超声功率为300~1000W;所述超声分散时间为30~100min。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中根据分散情况的需要向其中加入一定量的表面活性剂辅助分散;
所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基苯磺酸钠或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,所述铁氧化物前驱体选自Fe(OH)3溶胶、硝酸铁、醋酸铁、FeCl3、FeCl2中的一种或两种的混合物;
附着含氧基团的CNTs、表面活性剂、铁氧化物前驱体和极性溶剂的用量比为30~60mg:
0~0.16g:10~200mg:20~70mL。
6.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,向铁氧
3+ 2+
化物前驱体的溶液中还可选择的添加助剂,所述助剂包括pH调节剂、将Fe 还原为Fe 的还原剂A或将附着含氧基团的CNTs进一步还原的还原剂B中的一种或几种;
所述还原剂A选自抗坏血酸或柠檬酸三钠;所述还原剂B选自水合肼或乙二醇;所述pH调节剂选自氨水、氢氧化钠和碳酸氢钠中的一种或几种;
还原剂A的用量为铁氧化物前驱体摩尔量的0.5~2倍,还原剂B的用量为溶剂总体积的
3~30vol.%;pH调节剂调节反应液的pH值为11左右。
7.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,所述搅拌和静置均在常温~45℃进行,搅拌的转速为10‑200转/分钟,搅拌的时间为1~5min,静置的时间为3~30min;
所述液相法为水热反应或共沉淀反应,所述水热反应的条件为120~180℃下反应10~
14h,所述共沉淀反应的条件为80℃下反应2min~5min。
8.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载铁氧化物的制备方法,其特征在于,还包括将CNTs负载铁氧化物的复合材料通过后续在高温惰性气氛中的煅烧进一步提升CNTs的导电性以及铁氧化物的结晶度;所述煅烧温度为400~500℃,煅烧时间为0.5~5h。
9.由权利要求1‑8任一所述方法制得的CNTs负载铁氧化物的复合材料,其特征在于,所述铁氧化物是Fe2O3和/或Fe3O4;
附着含氧基团的CNTs中,氧的质量分数达到10.0wt.%以上;
铁氧化物的前驱体以纳米颗粒的形式在CNTs表面均一的附着,附着的铁氧化物的含量可高达70wt.%。
10.权利要求9所述CNTs负载铁氧化物的复合材料在锂离子电池、超级电容器、电磁干扰、磁性记录、催化、医学领域的应用,尤其在锂离子电池中的应用。