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专利号: 2021107455385
申请人: 长春工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-10-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含吩噁嗪的荧光探针的中间体化合物2,其特征在于,结构式为:。

2.根据权利要求1所述的一种含吩噁嗪的荧光探针的中间体化合物2的制备方法,其特征在于,它包括:

(1)化合物1的制备

在常温下加入10H‑吩噁嗪0.01mol,KOH 0.05mol,溶于20mLDMSO中,氮气下搅拌0.5h,加入溴乙烷0.025mol反应24h;用二氯甲烷和水萃取;收集有机相干燥,正相色谱洗脱,洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚=1:10;

(2)中间体化合物2的制备

在‑15℃冰浴中将1.5g化合物1,2mL无水DMF,4mL POCl3溶于20mL 1,2‑二氯乙烷中;氮气下反应1h后缓慢升至90℃,继续回流反应48h;反应后pH值调至中性,用水和二氯甲烷萃取,收集有机相干燥;正相色谱洗脱,洗脱剂为二氯甲烷:石油醚=2:1。

3.一种含吩噁嗪的荧光探针化合物,其特征在于,该化合物为3‑(1,3‑二硫杂环戊‑2‑基)‑10‑乙基‑10H‑吩噁嗪,其结构式:或3‑(1,3‑二硫杂环己‑2‑基)‑10‑乙基‑10H‑吩噁嗪,其结构式:。

4.根据权利要求3所述的一种含吩噁嗪的荧光探针化合物,其特征在于:所述的3‑(1,3‑二硫杂环戊‑2‑基)‑10‑乙基‑10H‑吩噁嗪由下述方法制备:在0℃冰浴下取1.00g权利要求1所述的中间体化合物2,343μL 1,2‑乙二硫醇溶于10mL 二氯甲烷;加入BF3的乙醚溶液(4.8M)0.1mL;在氮气下反应8 h,蒸发得粗产物;正相色谱洗脱,洗脱剂为二氯甲烷:石油醚=1:1;

所述的3‑(1,3‑二硫杂环己‑2‑基)‑10‑乙基‑10H‑吩噁嗪,由下述方法制备;

在0℃冰浴下取1.00g权利要求1所述的中间体化合物2,412μL 1,3‑丙二硫醇溶于10mL 二氯甲烷;加入BF3的乙醚溶液(4.8M)0.1mL;氮气下反应8h,蒸发得粗产物;正相色谱洗脱,洗脱剂为二氯甲烷:石油醚=1:1。

5.一种含吩噁嗪的荧光探针化合物在汞离子检测中的应用。