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专利号: 2021106901590
申请人: 武汉纺织大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 水泥;混凝土;人造石;陶瓷;耐火材料〔4〕
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

(1)纤维素/石墨烯气凝胶的制备:将稻草秸秆中的纤维素在浓硫酸中进行处理,处理温度为50~60℃,处理时间为2~3小时,制得纤丝;将纤丝溶于NaOH/1,4‑丁二醇二缩水甘油醚/水混合溶液体系,SnCl4为催化剂,不断搅拌,同时加入石墨烯粉,直到部分溶液生成湿凝胶,将湿凝胶和剩余溶液转移至模具,放置3~4天待溶液完全生成湿凝胶;然后用去离子水中多次洗涤,在-55~-60℃下冷冻干燥,得到纤维素基气凝胶板材;

(2)高强碳纤维气凝胶板材的制备:纤维素基气凝胶板材在马弗炉中有氧气氛中进行预氧化,得到预氧化丝;预氧化丝在石墨化炉中无氧气氛条件下进行碳化,得到高强碳纤维气凝胶板材。

2.根据权利要求1所述的一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中稻草秸秆中的纤维素的制备方法为:步骤101、粗蛋白和无机盐的脱除:常温下,将稻草秸秆用1~5g/L的盐酸溶液浸泡2~3小时,稻草秸秆质量与盐酸水溶液体积的固液比为1g︰(30~40)mL;然后,常温下将稻草秸秆用5~10g/L的氢氧化钠溶液浸泡5~8小时,固液比为1︰(20~30);将用清水清洗至中性;

将清洗后的稻草秸秆粉烘干、备用;将清洗后的稻草秸秆用粉碎机打碎至50~100目数;下一步,将稻草秸秆浸入质量分数为80~90%的N,N‑二甲基甲酰胺水溶液,固液比为1︰(10~

20),温度为90~95℃,浸入时间为3~4小时;将稻草秸秆粉用自来水清洗、烘干、备用;

步骤102、木质素的脱除:将步骤101处理后的稻草秸秆浸入3~6g/L的次氯酸钠溶液,设定溶液温度为45~55℃,浸入时间为3~4小时,溶液pH值为10~11;浸入结束后,将其浸入50~100g/L的氢氧化钠溶液,固液比1︰(20~25),处理温度95~100℃,处理时间3~4小时;浸泡结束后,稻草秸秆浸泡在质量浓度为3~5g/L漆酶溶液中,控制pH值为6~8,温度为

50℃~60℃,浸泡时间为4~5h,固液比为1︰25~30;浸泡结束后,用自来水反复冲洗至中性;

步骤103、半纤维素的脱除:将步骤102处理后的稻草秸秆放入高温高压的密闭水溶液中,固液比为1︰(20~25),处理温度为180~220℃,压强为6~12atm,处理时间为2~3小时。

3.根据权利要求1所述的一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中模具的尺寸为:160cm×40cm×40cm(长×宽×高);石墨烯粉与纤丝的质量比例为:1∶(4~6);纤维素与浓硫酸的固液比为1g∶(10~20)mL;浓硫酸的质量分数为50~60%;纤丝与NaOH/1,4‑丁二醇二缩水甘油醚/水溶液的固液比为1g∶(10~

20)mL;NaOH、1,4‑丁二醇二缩水甘油醚占NaOH/1,4‑丁二醇二缩水甘油醚/水混合溶液的质量分数分别为5~10%和3~5%;SnCl4的用量占1,4‑丁二醇二缩水甘油醚的质量比为5~

10%。

4.根据权利要求1所述的一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中原丝预氧化分三阶段完成,第一氧化温度为200~230℃,氧化时间为30~40min;第二氧化温度为240~250℃,氧化时间为25~30min;第三氧化温度为

255~265℃,氧化时间为30~35min;预氧化丝的碳化分为三个阶段完成,第一碳化温度为

350~700℃,碳化时间为2~3min;第二碳化温度为800~1350℃,碳化时间为2~3min;第三碳化温度为1600~1850℃,碳化时间为2~3min。

5.一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材,其特征在于,采用权利要求1~4任一项所述的一种纤维素/石墨烯复合高强力碳纤维气凝胶板材的制备方法制备而成。