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专利号: 2021106686679
申请人: 三峡大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2026-04-06
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.晶相铜非均相催化剂的制备方法,其特征在于,其合成步骤如下:(1)将棒状SBA‑15介孔分子筛加入至含有九水合硝酸铝的溶液中,超声震荡后调节pH值,连续搅拌,得到混合物;

(2)将步骤(1)的混合物转入内衬有聚四氟乙烯晶化釜中,进行晶化改性,得到改性的棒状SBA‑15介孔材料;

(3)对改性的棒状SBA‑15介孔材料进行洗涤、干燥,再经高温煅烧即得到铝改性的Al/SBA‑15;

(4)将改性产物Al/SBA‑15加入至含有三水合硝酸铜的溶液中,超声震荡连续搅拌,保持搅拌过程中无Al/SBA‑15沉积;

(5)搅拌结束,将混合物进行高温烘干处理,再置于马弗炉中煅烧即得到高水热稳定性的晶相铜非均相催化剂,即Cu/Al‑SBA‑15(II)。

2.根据权利要求1所述的晶相铜非均相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中SBA‑15与Al(NO3)3·9H2O的质量比为1‑6:1‑3,溶液pH值为1‑3,混合搅拌时间为2‑7h。

3.根据权利要求1所述的晶相铜非均相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中晶化温度为110‑160℃,晶化时间为16‑24h。

4.根据权利要求1所述的晶相铜非均相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中高温煅烧过程,在空气氛围下以升温速率为2‑6℃/min升温至500‑700℃,煅烧4‑8h。

5.根据权利要求1所述的晶相铜非均相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中Al/SBA‑15与Cu(NO3)2·3H2O的质量比为2‑10:1‑2,混合搅拌时间为1‑4h。

6.根据权利要求1所述的晶相铜非均相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中采用鼓风烘箱烘干处理,烘干处理温度为80‑120℃,烘干时间为4‑8h。

7.根据权利要求1所述的晶相铜非均相催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中高温煅烧过程,在空气氛围下以升温速率为1‑4℃/min升温至300‑600℃,煅烧4‑6h。

8.根据权利要求1‑7任一项制备得到晶相铜非均相催化剂的制备方法在催化合成2‑苯基苯并噻唑类化合物上的应用,所述2‑苯基苯并噻唑类化合物结构式为:

1 2

其中,取代基R 为4‑氯卤族元素和氢元素,取代基R 为苯基、4‑甲基苯基、4‑甲氧基苯基、4‑溴苯基、4‑氟苯基、4‑氯苯基、3‑氯苯基、2‑氯苯基等取代基中的任意一种,取代基位置、个数以及共轭位置不固定,催化反应过程如下:(1)称取化合物2‑氨基苯硫酚类衍生物1,加入反应溶剂,再加入碱和晶相铜催化剂Cu/Al‑SBA‑15(II),最后加入甲醇类衍生物2,恒温持续搅拌,回流;

(2)利用TCL监测反应,待化合物2‑氨基苯硫酚衍生物1反应完全,冷却至室温,过滤出晶相铜催化剂Cu/Al‑SBA‑15(II),减压除去溶剂,反应体系经硅胶柱进行柱层析分离,得到目标产物2‑苯基苯并噻唑类化合物3。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的反应溶剂为Toluene、或1,4‑dioxane,所述的碱为t‑BuOK、或Cs2CO3,回流反应温度为50‑130℃,反应时间为1‑3d。

10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,晶相铜催化剂Cu/Al‑SBA‑15(II)的用量为2‑氨基苯硫酚类衍生物的2‑10mol%。