欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2021106371537
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于将式(I)所示的含氮苯并芳杂环类化合物、式(Ⅱ)所示的N‑甲基吡咯烷酮和氧化剂加入到反应介质中,在光照条件下,于25℃搅拌反应,反应结束后,反应液经后处理得到目标化合物式(Ⅲ)所示的烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物,其反应方程式如下:式(Ⅲ)所示的烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物结构式如式(Ⅲ‑a)、式(Ⅲ‑b)、式(Ⅲ‑c)、式(Ⅲ‑d)、式(Ⅲ‑e)、式(Ⅲ‑f)所示:;

氧化剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵;光源为蓝光、白光或绿光。

2.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于氧化剂为过硫酸钾。

3.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于反应介质选自下列一种或任意几种的组合:乙腈、二氯甲烷、水、乙酸乙酯和N‑甲基吡咯烷酮。

4.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于反应介质为N‑甲基吡咯烷酮。

5.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于光源为蓝光。

6.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于式(Ⅰ)所示的含氮苯并芳杂环类化合物、式(Ⅱ)所示的N‑甲基吡咯烷酮和氧化剂的物质的量的比为1:1.0 30:0.1 5.0。

~ ~

7.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于式(Ⅰ)所示的含氮苯并芳杂环类化合物、式(Ⅱ)所示的N‑甲基吡咯烷酮和氧化剂的物质的量的比为1.0:2.0 25:0.1 4.0。

~ ~

8.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于后处理过程为:反应液用饱和碳酸氢钠溶液淬灭,加入饱和食盐水洗涤,再用乙酸乙酯萃取,合并有机层用无水Na2SO4干燥并减压浓缩得到粗产物,粗产物用体积比为1:1~4:1的正己烷/乙酸乙酯或体积比为30:1 60:1的二氯甲烷/甲醇在硅胶柱上纯化,得到目标化合~物式(Ⅲ)所示的烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物。

9.根据权利要求1所述的光催化烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物的合成方法,其特征在于在装有磁力搅拌的三口烧瓶中加入式(Ⅰ)所示的含氮苯并芳杂环类化合物、式(Ⅱ)所示的N‑甲基吡咯烷酮、氧化剂和反应介质,光源照射下,在25℃下搅拌反应,反应结束后反应液用饱和碳酸氢钠淬灭,加入饱和食盐水洗涤,将洗涤后得到的混合物用乙酸乙酯萃取,合并有机层后用无水Na2SO4干燥并减压浓缩得到粗产物,使用体积比为1:1~4:1的正己烷/乙酸乙酯或体积比为30:1 60:1的二氯甲烷/甲醇在硅胶柱上纯化粗产物,得到目标化合物~式(Ⅲ)所示的烷基酰胺取代苯并芳杂环衍生物。