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专利号: 2021105238177
申请人: 天津理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种石墨烯工作电极在检测待测溶液中有机物的应用,其特征在于,待测溶液的温度为T,T=0~25℃,所述石墨烯工作电极的检测方法包括以下步骤:

1)将石墨烯工作电极、对电极和参比电极分别与化学工作站电连接并作为电流型传感器,准备多个标准溶液,多个标准溶液中含有不同浓度的有机物,基于电流型传感器采用差分脉冲伏安法或电流‑时间法测试每个标准溶液在温度T下的电化学信号,获得每个标准溶液的有机物的浓度和该标准溶液的电化学信号的电流值;

2)将有机物的浓度和电化学信号的电流值分别作为X轴和Y轴,建立坐标系,将标准溶液的有机物的浓度和电化学信号的电流值代入坐标系,得到标准曲线,将所述标准曲线拟合成1条或多条直线并得到所述直线的线性回归方程;

3)基于电流型传感器采用差分脉冲伏安法或电流‑时间法测试待测溶液在温度T下的电化学信号,通过该电化学信号获得待测溶液的电流值,将所述电流值代入线性回归方程,得到待测溶液中有机物的浓度。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在所述步骤1)中,所述石墨烯工作电极和对电极的距离为1~1.5cm,所述石墨烯工作电极和参比电极的距离为1~1.5cm,所述对电极和参比电极的距离为1~1.5cm;

在所述步骤1)中,所述参比电极为铂丝,所述对电极为铂片;

在所述步骤1)中,所述标准溶液为有机物和碳酸钠水溶液的混合物,所述碳酸钠水溶液中碳酸钠的浓度为0.1~0.5M;

在所述步骤1)中,所述标准溶液中有机物的浓度为5~2000μM,其中,在浓度为5~100μM范围内标准溶液的个数为至少3份,在浓度为100~2000μM范围内标准溶液的个数为至少6份;

在所述步骤3)中,所述差分脉冲伏安法的低位电压设置为‑2V~‑1V,高位电压设置为

1V~2V,振幅设置为0.001V~0.005V;所述电流‑时间法的初始电压为0.1V~2V,取样间隔为0.05s~0.2s,时间为1000s~4000s;

当采用差分脉冲伏安法时,获得的电化学信号为电压‑电流曲线,所述电流值为电压‑电流曲线的响应特征峰对应的电流值;当采用电流‑时间法时,获得的电化学信号为电流‑时间曲线,所述电流值为电流‑时间曲线的电流平均值;

所述有机物为尿酸、酪氨酸或有机颜料,所述有机颜料为甲基红、甲基橙、亚甲基蓝或次甲基绿。

3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于,制备所述石墨烯工作电极的方法,包括:准备基片,采用热丝CVD法在所述基片上沉积石墨烯薄膜,得到所述石墨烯工作电极,其中,沉积时向基片所在腔室内通入第一气体,所述第一气体为进入所述腔室前通入溶液后排出的氮气,所述溶液中含有无水乙醇且该无水乙醇作为碳源。

4.一种石墨烯工作电极在检测待测溶液中有机物的应用,其特征在于,待测溶液的温度为T,T=-25~-1℃,所述石墨烯工作电极的检测方法包括以下步骤:

1)将石墨烯工作电极、对电极和参比电极分别与化学工作站电连接并作为电流型传感器,准备对比溶液,对比溶液为碳酸钠浓度为0.1~0.5M的碳酸钠水溶液,在温度T下,基于电流型传感器采用差分脉冲伏安法或电流‑时间法分别检测对比溶液和待测溶液在T℃下的电化学信号,获得对比溶液和待测溶液的电化学信号的电流值;

2)比较对比溶液和待测溶液的电流值,当待测溶液的电流值大于对比溶液的电流值时,判断待测溶液中含有有机物。

5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,在所述步骤1)中,当采用差分脉冲伏安法时,获得的电化学信号为电压‑电流曲线,重复检测至少10次电化学信号,电流值为重复检测所获得多条电压‑电流曲线在响应特征峰对应的电流值的平均值;当采用电流‑时间法时,获得的电化学信号为电流‑时间曲线,电流值为电流‑时间曲线的电流平均值;

在所述步骤1)中,所述石墨烯工作电极和对电极的距离为1~1.5cm,所述石墨烯工作电极和参比电极的距离为1~1.5cm,所述对电极和参比电极的距离为1~1.5cm;

在所述步骤1)中,所述参比电极为铂丝,所述对电极为铂片;

在所述步骤1)中,所述差分脉冲伏安法的低位电压设置为‑2V~‑1V,高位电压设置为

1V~2V,振幅设置为0.001V~0.005V;所述电流‑时间法的初始电压为0.1V~2V,取样间隔为0.05s~0.2s,时间为1000s~4000s;

所述有机物为尿酸、酪氨酸或有机颜料,所述有机颜料为甲基红、甲基橙、亚甲基蓝或次甲基绿。

6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,制备所述石墨烯工作电极的方法,包括:准备基片,采用热丝CVD法在所述基片上沉积石墨烯薄膜,得到所述石墨烯工作电极,其中,沉积时向基片所在腔室内通入第一气体,所述第一气体为进入所述腔室前通入溶液后排出的氮气,所述溶液中含有无水乙醇且该无水乙醇作为碳源。

7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述基片为钽、硅、钛或石英,所述基片在使用前去除其上的氧化层并使表面光滑洁净,再进行清洗和烘干。

8.一种石墨烯工作电极在检测待测溶液中有机物的应用,其特征在于,待测溶液的温度为T,T=-25~-1℃,所述石墨烯工作电极的检测方法包括以下步骤:将石墨烯工作电极、对电极和参比电极分别与化学工作站电连接并作为电流型传感器,准备待测溶液,基于电流型传感器重复检测待测溶液的阻抗‑频率曲线,直至该待测溶液第N次检测所得阻抗‑频率曲线和第N+1次检测所得阻抗‑频率曲线重合,当N+1大于等于4且小于7时,判断待测溶液中含有有机物。

9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,在所述步骤1)中,所述石墨烯工作电极和对电极的距离为1~1.5cm,所述石墨烯工作电极和参比电极的距离为1~1.5cm,所述对电极和参比电极的距离为1~1.5cm;

在所述步骤1)中,所述参比电极为铂丝,所述对电极为铂片;

所述有机物为尿酸、酪氨酸或有机颜料,所述有机颜料为甲基红、甲基橙、亚甲基蓝或次甲基绿。

10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,制备所述石墨烯工作电极的方法,包括:准备基片,采用热丝CVD法在所述基片上沉积石墨烯薄膜,得到所述石墨烯工作电极,其中,沉积时向基片所在腔室内通入第一气体,所述第一气体为进入所述腔室前通入溶液后排出的氮气,所述溶液中含有无水乙醇且该无水乙醇作为碳源。