欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2021104765303
申请人: 山东师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种基于卟啉的共价有机框架材料在光催化氧化环化反应中合成N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的应用,其特征在于,所述基于卟啉的共价有机框架材料的结构如式Ⅰ所示:所述N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物,是N,N‑二甲基苯胺衍生物和马来酰亚胺衍生物,利用基于卟啉的共价有机框架作为光敏剂,氧气作为氧化剂,可见光照射下制备的。

2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述基于卟啉的共价有机框架材料的制备方法如下:向5,10,15,20‑四(4‑氨基苯)卟啉和4,4‑联苯二甲醛中加入邻二氯苯和正丁醇,真空除气并加热反应得到基于卟啉的共价有机框架材料H2p‑Bph‑COF。

3.如权利要求2所述的应用,其特征在于,邻二氯苯和正丁醇的体积比:2~4:1;

或者,4,4‑联苯二甲醛与5,10,15,20‑四(4‑氨基苯)卟啉的相对摩尔含量为2:1;

或者,加热反应的温度为110~130℃;

或者,加热反应完成后过滤收集沉淀物,洗涤并真空干燥;真空干燥在110~130℃下进行。

4.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述邻二氯苯和正丁醇的体积比为3:1。

5.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述加热反应的温度为120℃。

6.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述洗涤使用无水THF和丙酮。

7.如权利要求3所述的应用,其特征在于,所述真空干燥在120℃下进行。

8.一种N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括以下步骤:

1)将N,N‑二甲基苯胺衍生物和马来酰亚胺衍生物加入到有机溶剂中,得溶液A;

2)将权利要求1中所述基于卟啉的共价有机框架材料材料作为光敏剂加入溶液A中,得溶液B;

3)用可见光照射溶液B,得到N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物。

9.如权利要求8所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述的N,N‑二甲基苯胺衍生物结构式如下:式中,R选自:F、Cl、Br、OMe或Me。

10.如权利要求8所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述马来酰亚胺衍生物选自下列物质中的一种或多种:N‑(4‑氟苯基)马来酰亚胺、N‑(4‑氯苯基)马来酰亚胺、N‑(4‑溴苯基)马来酰亚胺、N‑(3‑溴苯基)马来酰亚胺。

11.如权利要求8所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述有机溶剂选自下列物质中的一种或多种:三氯甲烷、丙酮、四氢呋喃、1,4‑二氧六环、甲苯、乙醇。

12.如权利要求11所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂选自三氯甲烷、丙酮或甲苯。

13.如权利要求12所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为三氯甲烷。

14.如权利要求8所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述马来酰亚胺衍生物在溶液A中的浓度是0.033mol/L~饱和浓度。

15.如权利要求8所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述的光敏剂浓度是0.00004~0.00006mol/L。

16.如权利要求15所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述的光敏剂浓度为0.00005mol/L。

17.如权利要求8所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,步骤3)在氧气氛围中进行;

或者,步骤3)中所述可见光照射采用的光源是LED蓝光;

或者,步骤3)中采用可见光光照溶液B的时间为8~18h。

18.如权利要求17所述的N‑甲基四氢‑1H‑吡咯并[3,4‑c]‑喹啉‑1,3(2H)‑二酮衍生物的合成方法,其特征在于,所述的采用可见光光照溶液B的时间为14h。