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专利号: 2021103956820
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 电解或电泳工艺;其所用设备〔4〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种直接电氧化制备过硫酸钠的方法,所述方法包括:以焙烧法制作的钛镀铂电极作为阳极,以熔炼法制备的Fe‑C‑Cr合金电极为阴极,阳极电解液为硫酸钠220~300g/L、硫酸200~400g/L的混合溶液,阴极电解液为质量浓度10~20%的硫酸溶液,阳极电解液中添2

加0~2g/L的阳极添加剂,在温度15~40℃、电流密度为0.5~1.5A/m 恒电流条件下,进行电解反应1~6h,制得过硫酸钠;所述阳极添加剂为下列之一或其中两种以上的混合物:硫氰酸钠,氯化钠,氟化钠,聚磷酸钠,过硫酸钠。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述钛镀铂电极按如下方法制备获得:(1)基体处理:选择金属钛作为基体,先用金相砂纸进行打磨直至表面呈现均匀银白色金属光芒,然后放入超声波清洗器中进行清洗20~30min后,取出吹干,放入质量分数为20~30%、温度为80~85℃的NaOH碱液中进行碱洗,1~2h后取出,放入超声波清洗器中清洗

20~30min后,取出放入质量分数为20~25%的草酸溶液进行刻蚀操作1~2h后,取出用蒸馏水充分冲洗干净,置于质量浓度为75%的酒精溶液中备用;

(2)电沉积法制备钛镀铂电极:电镀液采用p盐‑氨基磺酸体系,组成如下:p盐10~20g/2

L,氨基磺酸80~90g/L,pH=1~2,在温度为70~80℃、电流密度为50~100A/m 条件下,用电沉积法制备钛镀铂电极,电解完毕,在氮气环境下充分干燥,将制得的钛镀铂电极裁剪成薄片备用。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述Fe‑C‑Cr合金电极按如下方法制备获得:(1)按照Mn 5.5~7%,Fe 2~6%,Cr 14~18%,Mo 12~17%,W 2~5%,Cu 0.5~

1%,C 0.15~0.2%,Si 1~2%,余量为Ni的质量百分比组成,称取镍块和Ni‑Si、Ni‑Mn、Ni‑Cr、Ni‑Cu、Ni‑Mo、Ni‑Fe,Ni‑C中间合金,以及WO2;

(2)将镍块置于熔化炉中加热熔化并持续加热升温至1200~1500℃,依次加入Ni‑Si、Ni‑Mn、Ni‑Cr、Ni‑Cu、Ni‑Mo、Ni‑Fe,Ni‑C中间合金,待熔化炉中物料全部熔化后在搅拌条件下熔炼10~40min得到合金熔液,然后利用氩气将精炼剂吹入合金熔液面下方的2/3~5/6区域,加入WO2精炼10~30min得到合金熔体,扒渣后在合金熔体中加入合金细化剂进行晶粒细化处理,再将覆盖剂均匀覆盖在熔体表面,静置10~30min,通以氩气进行除气精炼20~40min,扒渣,随后经氧化铝陶瓷过滤器双重过滤后,在温度为675~740℃条件下铸锭得到合金锭;

(3)将步骤(2)的合金锭铣面、除油后,置于温度为540~600℃条件下进行均匀化退火热处理1~8h,然后依次进行热轧、中温轧制,再进行冷轧,经精整、定尺切割得到所述Fe‑C‑Cr合金电极材料。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述电解反应在板框式电解槽中进行,阴阳极长宽比为6:2:9,所用膜为Nafion427阳离子交换膜。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述阳极添加剂为硫氰酸钠。