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专利号: 2021103253543
申请人: 陕西师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种寡聚噻吩功能化邻位碳硼烷衍生物的合成方法,所述衍生物的结构式如下所示:式中·代表BH,R代表噻吩、苯、萘、蒽、芘、二聚噻吩、三聚噻吩中任意一种结构单元,其特征在于该方法由下述步骤组成:(1)合成化合物1

将5‑溴‑2,2’:5’,2’’‑三聚噻吩、四(三苯基膦)钯、碘化亚铜、三甲基硅基乙炔加入三乙胺和四氢呋喃的混合溶剂中,在氮气保护下加热至60~90 ℃,搅拌反应8~12小时,冷却至室温,旋干,柱色谱分离纯化并干燥,得到亮黄色固体化合物1;

化合物1

(2)合成化合物2

将化合物1和碳酸钾加入四氢呋喃和甲醇混合溶剂中,室温搅拌1~3小时,旋干,柱色谱分离纯化并干燥,得到黄色固体化合物2;

化合物2

(3)合成化合物3

将化合物2、四(三苯基膦)钯、碘化亚铜、溴化物R‑Br、三乙胺和四氢呋喃置于耐压管中,在氮气保护下加热至60~90 ℃,搅拌反应8~12小时,冷却至室温,旋干,柱色谱分离纯化并干燥,得到黄色固体化合物3;

化合物3

上述的溴化物R‑Br为 、 、 、 、 、、 中任意一种;

(4)合成寡聚噻吩功能化邻位碳硼烷衍生物将十硼烷加入无水甲苯和N,N‑二甲基苯胺的混合溶剂中,在氮气保护下室温搅拌20~

40分钟,加入化合物3,再升温至100~120 ℃,搅拌8~10小时,冷却至室温,旋干,柱色谱分离纯化,得到寡聚噻吩功能化邻位碳硼烷衍生物。

2.根据权利要求1所述的寡聚噻吩功能化邻位碳硼烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,所述5‑溴‑2,2’:5’,2’’‑三聚噻吩、四(三苯基膦)钯、碘化亚铜、三甲基硅基乙炔的摩尔比为1:0.02~0.05:0.02~0.05:1~1.2。

3.根据权利要求1所述的寡聚噻吩功能化邻位碳硼烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,所述化合物1和碳酸钾的摩尔比为1:2~5。

4.根据权利要求1所述的寡聚噻吩功能化邻位碳硼烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(3)中,所述化合物2、四(三苯基膦)钯、碘化亚铜、溴化物R‑Br、三乙胺的摩尔比为1:

0.02~0.05:0.02~0.05:1~1.2。

5.根据权利要求1所述的寡聚噻吩功能化邻位碳硼烷衍生物的合成方法,其特征在于:步骤(4)中,所述十硼烷和化合物3的摩尔比为1:4~5。