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专利号: 2021103218342
申请人: 嘉兴学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种原位聚合制备抗菌聚酰胺纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)制备抗菌纳米金属粉

将金属粉、水和聚乙烯吡咯烷酮配制成溶液,然后加入研磨助剂,搅拌混合均匀,在惰性气氛中高能球磨,然后干燥,即得所述抗菌纳米金属粉;

2)制备Zr(HPO4)2负载的纳米金属微球采用水热法制备聚糠醇包裹抗菌纳米金属粉微球溶液,加入Zr(HPO4)2粉末,搅拌并超声处理,离心后干燥处理,得到Zr(HPO4)2负载的纳米金属微球;

3)制备介孔Zr(HPO4)2负载纳米金属抗菌聚酰胺纤维在预处理反应釜中加入聚酰胺反应单体、催化剂、抗氧化剂、封端剂和活化剂,再加入步骤2)中制备的Zr(HPO4)2负载的纳米金属微球,经氮气置换三次后,密闭反应釜,通过原位聚合反应制备得到Zr(HPO4)2负载纳米金属抗菌聚酰胺复合材料,然后经铸带,切片,水洗萃取,烘干,在熔融纺丝机中经过纺丝组件从喷丝板挤出,最后经冷却成型拉伸,卷绕,熔融纺丝制得所述介孔Zr(HPO4)2负载纳米金属抗菌聚酰胺纤维;

步骤1)中所述金属粉为铜粉、锌粉、镍粉、铜锌合金粉和铜铁合金粉中的任意一种;

所述研磨助剂为N46基础油、三乙醇胺和硬脂酸助磨剂的混合;

所述惰性气氛为N2;

步骤1)中所述金属粉、水和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:(40~80):(1~5);

所述研磨助剂中N46基础油、三乙醇胺和硬脂酸助磨剂的质量比为2:0.5:0.5;所述研磨助剂的加入量占所述金属粉质量的0.5%~5%;

所述高能球磨的条件为:球料质量比为(5~10):1,时间为2~10h,转速为500~1000r/min;

步骤3)中所述原位聚合反应为:进行开环反应,反应温度为180~265℃,反应时间为2~4h,卸压,抽真空至真空度为1~3kPa,搅拌,进行缩聚反应,搅拌速度为115~150r/min,反应温度为250~275℃,反应时间为1~3h。

2.根据权利要求1所述的一种原位聚合制备抗菌聚酰胺纤维的方法,其特征在于,步骤

2)中所述采用水热法制备聚糠醇包裹抗菌纳米金属粉微球溶液具体为:在聚乙烯吡咯烷酮中加入水,搅拌均匀,然后加入糠醇和步骤1)中制备的抗菌纳米金属粉,搅拌均匀,于150~

180℃下水热反应20~24h制得聚糠醇包裹抗菌纳米金属粉微球溶液。

3.根据权利要求2所述的一种原位聚合制备抗菌聚酰胺纤维的方法,其特征在于,步骤

2)所述糠醇:聚乙烯吡咯烷酮:水:抗菌纳米金属粉:Zr(HPO4)2的配比为(1~3)mL:(1~3)g:(60~100)mL:(0.5~2)g:(2~5)g。

4.根据权利要求1所述的一种原位聚合制备抗菌聚酰胺纤维的方法,其特征在于,所述超声处理条件为:温度为50~80℃,时间为0.5~2h;

所述离心条件为:转速为2000~4000r/min,时间为5~30min;

所述干燥条件为:温度为60~100℃,时间为1~12h。

5.根据权利要求1所述的一种原位聚合制备抗菌聚酰胺纤维的方法,其特征在于,步骤

3)中所述聚酰胺反应单体为己内酰胺;

所述催化剂为己内酰胺钠盐;

所述抗氧化剂为抗氧剂1098或抗氧剂168;

所述活化剂为异氰酸酯;

所述封端剂为己二酸、癸二酸、对苯二甲酸或间苯二甲酸。

6.根据权利要求1所述的一种原位聚合制备抗菌聚酰胺纤维的方法,其特征在于,步骤

3)中所述催化剂的添加量为聚酰胺反应单体质量的1%~3%;

所述抗氧剂的添加量为聚酰胺反应单体质量的0.01%~0.1%;

所述Zr(HPO4)2负载的纳米金属微球的添加量为聚酰胺反应单体的质量百分比为1%~

5%;

所述活化剂的添加量为聚酰胺反应单体质量的0.5%~2%;

所述封端剂的添加量为聚酰胺反应单体质量的1%~10%。

7.根据权利要求1所述的一种原位聚合制备抗菌聚酰胺纤维的方法,其特征在于,步骤

3)中所述熔融纺丝条件为:熔融纺丝机以2~3kg/h的速度纺成纤度为170~200dtex/30f的丝,熔融温度为275~285℃,纺丝箱体温度275~290℃。