1.一种基于对苯醌还原测定水杨酸含量的电化学伏安法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)水杨酸标准溶液的制备:准确移取不同体积的水杨酸标准溶液储备液于容量瓶中,加入对苯醌储备液和四丁基六氟磷酸铵,用乙腈进行定容,使得对苯醌的最终浓度为1 .0mmol/L,四丁基六氟磷酸铵的最终浓度为0.05 mol/L,配制不同浓度的系列水杨酸标准溶液;
(2)裸玻碳电极预处理:依次用粒径为1 .0 μm和0.3 μm的氧化铝粉末在抛光布上对裸玻碳电极进行抛光处理,然后用二次蒸馏水冲洗后在纯水中超声处理30秒,最后用乙腈溶液清洗;
(3)水杨酸标准曲线和线性回归方程的拟合:以裸玻碳电极作为工作电极,铂电极作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,构成三电极体系;将三电极体系置于电解池中,然后与电化学工作站连接,分别以步骤(1)配制的不同浓度的系列水杨酸标准溶液为电解液,采用差分脉冲伏安法对系列水杨酸标准溶液进行扫描,测定水杨酸标准溶液的新峰峰电流值;以水杨酸标准溶液的浓度作为横坐标,水杨酸标准溶液的新峰峰电流值作为纵坐标,建立水杨酸标准曲线和线性回归方程;所述新峰峰电流值是指电位在‑0.016 V处出现的峰的峰电流值;
(4)样品溶液的制备:准确称取含有水杨酸的样品,加入乙腈进行搅拌加热溶解,待溶液冷却至室温,过滤或不过滤将上层溶液转移至容量瓶中,用乙腈定容,作为样品储备液;再精确移取样品储备液于容量瓶中,加入对苯醌储备液和四丁基六氟磷酸铵,用乙腈进行定容,使得对苯醌的最终浓度为1.0 mmol/L,四丁基六氟磷酸铵的最终浓度为0.05 mol/L,配制待测样品溶液;
(5)样品溶液的测定:以裸玻碳电极作为工作电极,铂电极作为对电极,Ag/AgCl作为参比电极,构成三电极体系;将三电极体系置于电解池中,然后与电化学工作站连接,以步骤(4)制备的待测样品溶液为电解液,采用差分脉冲伏安法对待测样品溶液进行扫描,测定待测样品溶液的新峰峰电流值;根据水杨酸标准曲线和线性回归方程得到样品溶液的水杨酸浓度;所述新峰峰电流值是指电位在‑0.016 V处出现的峰的峰电流值。
2.根据权利要求1所述的电化学伏安法,其特征在于,步骤(1)中,所述系列水杨酸标准溶液的浓度范围为0.5 mmol/L~0.9 mmol/L。
3.根据权利要求1所述的电化学伏安法,其特征在于,步骤(1)所制备的系列水杨酸标准溶液和步骤(4)所制备的待测样品溶液在测定前,分别通过鼓泡高纯氮气进行除氧。
4.根据权利要求1所述的电化学伏安法,其特征在于,步骤(3)和步骤(5)中,所述差分脉冲伏安法测定的条件是:扫描电压范围:‑0.6 V~0.8 V,负向扫描,扫描速度:0.1V/s,脉冲宽度200 ms,振幅50 mV。
5.权利要求1‑4任意一项所述的电化学伏安法在定量检测样品中水杨酸含量的应用。6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述样品选自含有水杨酸的化妆品和药品。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述含有水杨酸的药品为水杨酸软膏。