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专利号: 2021102176770
申请人: 浙江农林大学暨阳学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种无金属催化制备式(III)所示的2‑苯基‑3‑苯甲酰基苯并二氢硒代吡啶类化合物的方法,其特征在于制备方法为:式(Ⅰ)所示的2‑硒羟基苯甲醛类化合物、式(Ⅱ)所示的苯基苯乙烯基酮类化合物,以醇钠盐为催化剂,在有机溶剂中充分反应得产物,所述的产物通过处理后得到2‑苯基‑3‑苯甲酰基苯并二氢硒代吡啶类化合物;所述的醇钠盐为乙醇钠,所述的有机溶剂为二甲基亚砜;

1

反应式中,取代基R选自下列之一:氢,氯,溴;取代基R选自下列之一:氢、甲基、甲氧基;

2

取代基R选自下列之一:氢、甲氧基、三氟甲基。

2.根据权利要求1所述的一种无金属催化制备2‑苯基‑3‑苯甲酰基苯并二氢硒代吡啶类化合物的方法,其特征在于所述的2‑硒羟基苯甲醛类化合物、苯基苯乙烯基酮类化合物的比例为10mmol:10mmol。

3.根据权利要求1所述的一种无金属催化制备2‑苯基‑3‑苯甲酰基苯并二氢硒代吡啶类化合物的方法,其特征在于所述的2‑硒羟基苯甲醛类化合物、苯基苯乙烯基酮类化合物、乙醇钠的比例为10mmol:10mmol:20mmol。

4.根据权利要求1所述的一种无金属催化制备2‑苯基‑3‑苯甲酰基苯并二氢硒代吡啶类化合物的方法,其特征在于所述的2‑硒羟基苯甲醛类化合物、苯基苯乙烯基酮类化合物与溶剂DMSO的比例为10mmol:10mmol:30mL。

5.根据权利要求1所述的一种无金属催化制备2‑苯基‑3‑苯甲酰基苯并二氢硒代吡啶类化合物的方法,其特征在于所述的2‑硒羟基苯甲醛类化合物、苯基苯乙烯基酮类化合物的当量比为1:1。

6.根据权利要求1所述的一种无金属催化制备2‑苯基‑3‑苯甲酰基苯并二氢硒代吡啶类化合物的方法,其特征在于所述的反应温度为100℃,反应时间为8小时。

7.根据权利要求1所述的一种无金属催化制备2‑苯基‑3‑苯甲酰基苯并二氢硒代吡啶类化合物的方法,其特征在于所述后处理的具体方法由以下步骤组成:

1)萃取:反应产物常温冷却至室温后,往反应产物中添加20mL饱和氯化钠水溶液,然后用乙酸乙酯萃取3次,每次20mL,萃取液合并;

2)浓缩:将萃取液用无水硫酸钠干燥,用旋转蒸发器旋干,得浓缩物;

3)将所得浓缩物用柱层析硅胶吸附,加入到200‑300目的层析硅胶柱中,以正己烷:乙酸乙酯按一定的比例快速柱层析,洗脱液合并,旋转蒸发器旋干,油泵抽得产物2‑苯基‑3‑苯甲酰基苯并二氢硒代吡啶类化合物。

8.根据权利要求7所述的一种无金属催化制备2‑苯基‑3‑苯甲酰基苯并二氢硒代吡啶类化合物的方法,其特征在于步骤2)中干燥时间为8小时。

9.根据权利要求7所述的一种无金属催化制备2‑苯基‑3‑苯甲酰基苯并二氢硒代吡啶类化合物的方法,其特征在于步骤3)中正己烷和乙酸乙酯的体积比例为2:1‑1:1。