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专利号: 2021100727923
申请人: 浙江农林大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种制备式(Ⅰ)化合物的方法,其特征在于,所述方法以对溴苯酚为起始原料,依次经硝化反应、碘代反应、偶联和还原反应得到式(Ⅰ)化合物,所述方法的步骤为:其中,所述对溴苯酚与硝酸硝化反应后得到式(Ⅱ)化合物;

所述式(Ⅱ)化合物在硫酸条件下与N‑碘代丁二酰亚胺反应生成式(Ⅲ)化合物;

所述式(Ⅲ)化合物与式(Ⅴ)化合物在醋酸钯和碱性条件下反应生成式(Ⅳ)化合物;

所述式(Ⅳ)化合物在钯碳和碱性条件下,经氩气置换后,经氢气置换,反应生成式(I)化合物。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述对溴苯酚和二氯甲烷,降温至0‑10℃搅拌,缓慢滴加浓硝酸,反应3 4个小时后得到式(Ⅱ)化合物。

~

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述式(Ⅱ)化合物和醋酸混合后加入N‑碘代丁二酰亚胺,滴加硫酸反应2 3小时反应生成式(Ⅲ)化合物。

~

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述式(Ⅲ)化合物与所述式(Ⅴ)化合物混合,加入碳酸钠和醋酸钯,然后加入丙酮和水,氩气保护下升温至回流反应4 5小时生成式~(Ⅳ)化合物。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,高压釜中,所述式(Ⅳ)化合物与甲醇、氢氧化钠混合搅拌,然后加入钯碳,氩气置换,然后氢气置换,加压至1.5 2 Mpa升温,内温达到~

90 100度反应5 6小时生成式(I)化合物。

~ ~

6.一种艾曲波帕二乙醇胺盐的制备方法,其特征在于,所述制备方法以上述权利要求1

5任一项所述的方法制备式(Ⅰ)化合物,所述式(Ⅰ)化合物与式(Ⅵ)化合物反应生成式(Ⅶ)~化合物,所述式(Ⅶ)化合物与乙醇胺反应生成艾曲波帕二乙醇胺盐;

其中,所述式(Ⅰ)化合物在甲醇、酸性和亚硝酸钠水溶液条件下,与式(Ⅵ)化合物反应生成式(Ⅶ)化合物;

所述式(Ⅶ)化合物中加入四氢呋喃,升温回流搅拌30 60 min,滴加乙醇胺反应生成艾~曲波帕二乙醇胺盐。

7.根据权利要求6所述的艾曲波帕二乙醇胺盐的制备方法,其特征在于,所述式(Ⅰ)化合物和甲醇混合后降温至0 10℃,滴加盐酸后,滴加亚硝酸钠的水溶液,保持0 10℃反应45~ ~

70min后加入氨基磺酸,继续搅拌45 70min,升温至15 25℃,加入三乙胺调pH至7 8,加入~ ~ ~ ~式(Ⅵ)化合物,保持内温在15 25℃,保温反应2 3小时。

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8.根据权利要求6所述的艾曲波帕二乙醇胺盐的制备方法,其特征在于,所述式(Ⅶ)化合物中加入四氢呋喃,升温回流搅拌30 60 min,趁热过滤,得到滤液,控制滤液温度30 40~ ~℃,滴加乙醇胺,后降温至20 25℃继续保温1 2小时。

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