1.一种石墨烯增强Mg‑Al‑Zn合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将石墨烯与镁粉利用超声分散混合得到混合液;
2)将混合液在恒温加热磁力搅拌器作用下进行磁力搅拌,搅拌后放入真空干燥箱内烘干,烘干后的粉末放入真空热压烧结炉中烧结得到镁石墨烯中间预制块,将预制块切成小颗粒并用铝箔纸包覆后备用;
3)将Mg‑Al‑Zn基体合金切成小块后放入石墨坩埚中,将坩埚放至电阻炉加热至780‑
800℃、保温25‑30min将基体合金全部熔化,随后朝不同角度往坩埚中分批加入镁石墨烯中间预制块小颗粒,加入预制块的同时施加高能超声,之后将熔体迅速降温浇注到模具得到熔铸坯料;
4)将熔铸坯料放入真空熔炼炉中重新熔炼,熔炼后喷铸得到喷铸坯料;
5)将喷铸坯料放入真空热处理炉中进行第一次固溶处理,固溶温度为360±5℃,保温
3.5‑4.0h,保温完成迅速放入温度为50‑60℃水中冷却;将第一次固溶处理后材料放入真空热处理炉中进行第二次固溶处理,固溶温度为380±5℃,保温4.0‑4.5h,保温完成迅速放入温度为50‑60℃水中冷却;将第二次固溶处理后材料放入真空热处理炉中进行时效处理,时效温度为220±5℃,保温11.5‑12.5h,随后空冷即得性能较好的石墨烯增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg‑Al‑Zn合金的制备方法,其特征在于,步骤1)所述混合具体步骤为将石墨烯纳米片与无水乙醇按每100ml乙醇中混入2.5g‑3.5g石墨烯纳米片进行混合,然后放入超声清洗仪中超声分散处理100‑150min,将镁粉与无水乙醇按每150ml乙醇中混入46.5g‑47.5g镁粉进行机械搅拌混合100‑150min,搅拌速度为100‑
120r/min,向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入镁粉乙醇混合液继续保持同功率、频率超声分散处理和同搅拌速度搅拌60‑80min得到混合液。
3.根据权利要求2所述一种石墨烯增强Mg‑Al‑Zn合金的制备方法,其特征在于,所述石墨烯纳米片为厚度4‑20nm、微片大小5‑10μm、层数小于20的石墨烯纳米片,所述镁粉纯度≧
99.5%,粒度为200‑300目。
4.根据权利要求2所述一种石墨烯增强Mg‑Al‑Zn合金的制备方法,其特征在于,所述超声分散处理超声功率为400‑480W,频率为35‑45kHz。
5.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg‑Al‑Zn合金的制备方法,其特征在于,步骤2)所述磁力搅拌加热温度为45‑55℃,搅拌速度为1500‑2000r/min;
特别地,为避免镁粉与石墨烯出现分层现象,磁力搅拌需一直保持直至镁石墨烯乙醇混合液呈糊状时才停止。
6.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg‑Al‑Zn合金的制备方法,其特征在于,步骤2)所述烧结其温度为400‑430℃,热压压强为40‑60MPa,保压时间为2‑3h;
特别地,烧结后得到镁石墨烯中间预制块,其中石墨烯质量百分比为5%‑7%,余量为镁。
7.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg‑Al‑Zn合金的制备方法,其特征在于,步骤3)所述Mg‑Al‑Zn基体合金其各元素按质量百分比包括:铝8.3%‑9.7%,锌0.35%‑1.0%,余量为镁。
8.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg‑Al‑Zn合金的制备方法,其特征在于,步骤3)所述施加高能超声方法为将超声变幅杆探头伸入熔体中3‑5mm,超声功率为2.1‑2.8kW,超声频率为18‑22kHz,时间为10‑15min,超声过程中每隔2‑3min移动超声变幅杆在坩埚中的水平位置;整个超声过程全程充入氩气予以保护。
9.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg‑Al‑Zn合金的制备方法,其特征在于,步骤3)所述加入镁石墨烯中间预制块小颗粒其中石墨烯的加入量占合金熔体总重量的0.7‑
1.0wt.%;所述浇注具体方法为将熔体迅速降温至700‑720℃时浇注至事先放在热处理炉中预热至200‑250℃的金属模具中。
10.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg‑Al‑Zn合金的制备方法,其特征在于,步骤
4)所述重新熔炼具体步骤为打开真空泵抽真空,待舱内气压达11‑12Pa,然后向舱内充入氩气500‑600Pa,打开真空熔炼炉的感应加热设备加热90‑100s,感应电流设置12‑13A,保温
25‑35s,保温完成立即关闭加热开关,静置10‑15s,按下喷铸按钮,合金液从石英坩埚喷入模具,冷却3‑4min后泄去真空得到喷铸坯料。