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专利号: 2020116293578
申请人: 杭州电子科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 铸造;粉末冶金
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤S1,制备种子溶液;

3+

步骤S2,制备生长溶液并进行生长;油酸钠中的C‑C双键将生长溶液中的Au 还原为Au+ +

,加入盐酸调控抗坏血酸酸根水解的速率,控制反应速率;Ag 目的为调节金纳米棒的转化率与形貌,与CTAB共同作用使金纳米晶体沿着两端生长成棒状;

步骤S3,将生长溶液离心清洗,加入NaOH,并按30分钟的时间间隔分6次加入TEOS溶液并搅拌;将步骤S2中合成的金纳米棒产物表面包裹介孔二氧化硅;将溶液离心清洗,以1:1的比例加入水与乙醇分散,并加入氨水催化,再以30分钟的时间间隔分6此加入TEOS溶液并搅拌,得到最终产物;

其中,所述步骤S1包括以下步骤:

S10:将10mL 0.1M CTAB与0.25mL 10mM HAuCl4混合于瓶中,用冰水混合物与称量好的一定质量NaBH4混合,配成0.01M溶液,并加入0.6mL于瓶中剧烈搅拌;溶液由金黄色变为棕黄色,此为种子溶液;

其中,所述步骤S2进一步包括以下步骤:S20:将9.25mL 0.1M CTAB与0.062g NaOL在50℃下溶解于14.5mL水中;溶解后将溶液降温至30℃,之后加入0.9mL 4mM AgNO3溶液;并于30℃恒温静置15分钟,之后加入0.25mL 

10mM HAuCl4;经过60‑90分钟,400rpm的搅拌,溶液由金黄色变为无色;此为生长溶液;

S21:向生长溶液中加入0.105mL 37wt.%HCl调控pH值;之后依次加入64mM 75μL AA,

40μL种子溶液并剧烈搅拌;最终溶液静置12小时于30℃水浴中;

所述步骤S3进一步包括以下步骤:

S30:将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm离心,分散于对应体积的1‑2mM CTAB中;

加入0.1M 0.8mL的NaOH溶液,之后加入TEOS 0.03mL,搅拌三十分钟;重复六次;第六次之后将最终溶液持续搅拌2天;

S31:将生长之后的溶液经过30分钟,6000rpm离心,去除上层清液后,以1:1的比例加入水和乙醇分散;加入3wt.%1mL的氨水溶液,之后加入TEOS 10μL,搅拌三十分钟;重复六次;

第六次之后将最终溶液持续搅拌1天。

2.根据权利要求1所述的金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法,其特征在于,首先制备好金纳米棒样品原料,之后重新分散金纳米棒并且加入NaOH作为催化剂,最后在溶液中分6次加入TEOS,生长介孔二氧化硅;在加入氨水作为催化剂,在溶液中分6次加入TEOS,得到最终产物;整个反应的过程为:用强还原剂硼氢化钠首先制备1‑2nm的小颗

3+ +

粒金纳米颗粒作为种子;在生长溶液中,氯金酸的Au 被油酸钠还原成Au再被抗坏血酸还+

原成Au,经由CTAB与Ag的共同作用定向在种子颗粒的两端生长,生长成金纳米棒;将生长好的产物离心,清洗后加入NaOH作为催化剂,并分六次每次三十分钟加入一定量的TEOS溶液搅拌,并在最后一步持续搅拌两天;最终在金纳米棒表面生长出介孔二氧化硅;反应后离心清洗,并以1:1的比例加入水和乙醇分散,再加入一定量的氨水作为催化剂,分六次每次三十分钟加入一定量的TEOS溶液搅拌,在最后一步持续搅拌1天;通过改变最后一步TEOS的添加量可以调控二氧化硅层的厚度。

3.根据权利要求2所述的金纳米棒表面生长可调厚度二氧化硅材料的制备方法,其特征在于,可包覆的金纳米棒尺寸位长度50‑100nm,包裹后的二氧化硅层厚度可调范围约为

15‑100nm。