欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2020115801614
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种式(III)所示的α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于将式(II)所示的溴二氟乙酰苯胺类化合物、光催化剂和有机碱溶于式(I)所示的烯烃衍生物中,在可见光照射下,于室温下反应5‑24 h,反应结束后,反应体系经后处理得到式(III)所示的α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物,反应式如下:1

式(I)和式(III)中,取代基R为C2‑C11的直链烷基、芳基或取代芳基;

2

式(II)和式(III)中,取代基R为H、甲基、甲氧基、氟、氯、溴或芳杂环。

2.根据权利要求1所述的一种α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于式(II)所示的溴二氟乙酰苯胺类化合物与光催化剂的物质的量之比为1:0.01 0.1,优选~

为1:0.01 0.05。

~

3.根据权利要求1所述的一种α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于所述的光催化剂为Rhodamine 6G或fac‑Ir(ppy)3,优选为Rhodamine 6G。

4.根据权利要求1所述的一种α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于所述的有机碱为PMDETA或DIPEA,优选为PMDETA。

5.根据权利要求1所述的一种α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于所述的有机碱与式(II)所示的溴二氟乙酰苯胺类化合物的物质的量之比为1 4:1,优选~

为1 2:1。

~

6.根据权利要求1所述的一种α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于所述可见光为白光或蓝光,优选为白光。

7.根据权利要求1所述的一种α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于反应体系经后处理的步骤为:向反应体系中加入水及有机萃取剂进行萃取,分液为有机层和水层,有机层经无水硫酸钠干燥后,通过减压浓缩除去溶剂,浓缩残留物通过柱色谱分离,以石油醚和乙酸乙酯混合溶剂作为洗脱剂,收集含目标产物的洗脱液并蒸除溶剂,即得到式(III)所示的α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物目标产物。

8.根据权利要求7所述的一种α, α‑二氟‑γ‑羟基乙酰胺衍生物的合成方法,其特征在于所述有机萃取剂为二氯甲烷或乙酸乙酯,优选为二氯甲烷;所述石油醚和乙酸乙酯混合溶剂中,石油醚与乙酸乙酯的体积比为5~20:1。