1.一种亚砜类化合物的合成方法,亚砜(1)类化合物的结构式如下式1所示,以硫醚(2)为起始原料,硫醚(2)的结构式如下式2所示:取代基R1为苯基、萘基、取代芳基、杂环芳基中的一种或二种以上;杂环芳基为呋喃基、噻吩基、苯并呋喃基、苯并噻吩基中的一种或二种以上;取代基的个数为1‑5个; 取代芳基中的取代基为F、Cl、Br、I、碳原子数为1‑4的烷基、碳原子数为1‑4的烷氧基中的一种或二种以上;
取代基R2为碳原子数为1‑4的烷基、苯基、取代芳基中的一种或二种以上;取代芳基中的取代基为F、Cl、Br、I、碳原子数为1‑4的烷基、碳原子数为1‑4的烷氧基中的一种或二种以上;取代基的个数为1‑5个;
原料硫醚(2)在电化学反应条件下,氧气氛围下发生氧化反应,生成亚砜类衍生物(1) ;硫醚(2)与氧气反应时,反应的电流为5‑16 mA,硫醚(2)与氧气反应,反应溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺;硫醚(2)与氧气反应时,反应时间为3‑8 h;反应温度为10‑80℃;反应氛围为氧气氛围,在电解质存在下的溶剂中反应;反应结束后进行产物分离纯化,得到亚砜类衍生物(1);硫醚(2)与氧气反应时,反应电解质为高氯酸锂。
2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:
合成路线如下述反应式所示:
。
3.按照权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:
电化学反应中:反应阳极材料为石墨、镍、铂、铁中的一种或二种以上;反应阴极材料为石墨、镍、铂、铁中的一种或二种以上。
4.按照权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:
反应阳极材料为石墨;反应阴极材料为镍。
5.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:反应于一设置有阴极和阳极的反应容器中进行,阳极和阴极相对设置,距离3‑10 mm,阴极和阳极的部分或全部置于反应体系的2
反应液中,且置于反应液中的阳极和阴极相对表面的面积为25‑100 mm ;于反应体系中阴极和阳极之间施加电流。
6.按照权利要求5所述的合成方法,其特征在于:置于反应液中的阳极和阴极相对表面2
的面积为64‑100 mm。
7.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:硫醚(2)与氧气反应时,恒定反应电流为7 mA。
8.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:硫醚(2)与氧气反应时,硫醚(2)于反应体系中的摩尔浓度为0.05‑1.0 M。
9.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:硫醚(2)与氧气反应时,硫醚(2)于反应体系中的摩尔浓度为0.1 M。
10.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:硫醚(2)与氧气反应时,反应时间为3 h。
11.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:硫醚(2)与氧气反应时,反应温度为室温到80 ℃。
12.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:硫醚(2)与氧气反应时,反应温度为室温到40 ℃。