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专利号: 2020115172665
申请人: 广西大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种从救必应中分离罗盘草甙B的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将救必应浸泡于75~85%乙醇溶液中,常温提取2~4天,过滤得滤渣,再用45~

55%乙醇溶液浸泡,常温提取2~4天,再次过滤得滤渣,用纯净水浸泡,常温提取2~4天,合并三次滤液,浓缩得浸膏;

S2:将浸膏依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇、水进行萃取,各萃取层浓缩干燥;

S3:将水萃取层的萃取物溶解于水中,然后上样于大孔吸附树脂,进行梯度洗脱,得到四个流份;

S4:将上述四个流份中的目标流份溶解于水中,然后上样于色谱柱Ⅰ中,进行层析分离,将所得样品点于薄层板上,收集流份Ⅰ;

S5:将流份Ⅰ进行溶解,然后上样于色谱柱Ⅱ中,进行梯度洗脱,所得样品点于薄层板上,收集流份Ⅱ;将流份Ⅱ上样于色谱柱Ⅲ,进行梯度洗脱,所得样品点于薄层板上,收集流份Ⅲ,即得罗盘草甙B;

所述的步骤S3中,大孔吸附树脂采用0~90%甲醇溶液为洗脱液,30%为一个梯度;

所述的步骤S4中,目标流份为60%甲醇溶液洗脱得到的流份;

所述的步骤S4中,色谱柱Ⅰ为MCI色谱柱,采用纯水为洗脱液;

所述的流份Ⅰ为水洗脱液中比移值为0.26~0.70的流份;

所述的步骤S5中,色谱柱Ⅱ为MCI色谱柱,采用0~100%甲醇溶液为洗脱液,10%为一个梯度;

所述的流份Ⅱ为40~60%甲醇溶液洗脱液中比移值在0.17~0.30之间的流份;

所述的步骤S5中,色谱柱Ⅲ为HW‑40F色谱柱,采用30~90%甲醇溶液为洗脱液,10%为一个梯度;

所述的流份Ⅲ为30%甲醇溶液洗脱液中比移值为0.44的流份。