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专利号: 2020114980496
申请人: 桂林理工大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种双吩噻嗪基锌卟啉染料,其特征在于该双吩噻嗪基锌卟啉染料的分子结构为:度基本不变,停止反应;后处理:旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干,硅胶柱色谱分离,收集产物,旋干得淡黄色粉末,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体9;所述氢氧化钾的用量要求为1  eq和1M  aq;(6)  称取1摩尔份中间体5、0.8摩尔份中间体9、0.4摩尔份三二亚苄基丙酮二钯、1.7摩尔份三苯基胂加入到体积比为3:1的四氢呋喃/三乙胺的混合溶剂中搅拌溶解,氩气保护,升温回流,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:冷却,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干,硅胶柱色谱分离,收集产物,旋干得绿色固体,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体10;(7)  称取1摩尔份中间体11溶于乙酸,冰水浴搅拌溶解;量取3摩尔份硝酸,反应12h;后处理:加入体积比为6:1的乙醇/水猝灭反应,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干得橙黄色油状液体,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体12;(8)  称取1摩尔份中间体12、1摩尔份还原铁粉、10摩尔份氯化铵;量取体积比为4:4:2的四氢呋喃/乙醇/水加入到两口瓶搅拌溶解,氩气保护,升温回流,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:冷却,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干,中性氧化铝柱色谱分离,收集产物,旋干得黑色油状物13;(9)称取2摩尔份中间体13、1摩尔份中间体14、3摩尔份叔丁醇钠、0.05摩尔份醋酸钯、0.1摩尔份1 ,1‑双(二苯基膦)二茂铁;量取甲苯溶液加入到两口瓶中搅拌溶解,氩气保护,升温回流6h,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:冷却,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干,硅胶柱色谱分离,收集产物,旋干得淡红色油状物,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体15;(10)  称取1摩尔份中间体15、5摩尔份1 ,4对溴苯、3摩尔份叔丁醇钠、0.05摩尔份醋酸钯;量取甲苯溶液加入到两口瓶中,搅拌溶解,氩气保护,升温回流6h,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:冷却,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干,硅胶柱色谱分离,收集产物,旋干得淡黄色固体,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体16;(11)  称取1摩尔份中间体16、1 .5摩尔份联硼酸频哪醇酯、0.03摩尔份[1 ,1 '‑双(二苯基膦)二茂铁]二氯化钯、3摩尔份醋酸钾,同时量取体积比为4:1的四氢呋喃/甲醇溶液加入到两口瓶中,搅拌溶解,氩气保护,升温回流6h,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:冷却,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干,硅胶柱色谱分离,收集产物,旋干得淡黄色固体,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体17;(12)  称取1摩尔份的中间体10、2摩尔份中间体17、3摩尔份醋酸钾、0.05摩尔份的四三苯基磷钯;量取体积比为10:1的四氢呋喃和水加入到两口瓶中,氩气保护,充分搅拌回流12h,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:冷却,旋干,硅胶柱色谱分离,收集产物,旋干得深绿色固体,真空干燥箱烘干至恒重,得中间体18;(13)  称取1摩尔份中间体17、10摩尔份的一水氢氧化锂溶于水中;量取四氢呋喃加入到两口瓶中,氩气保护,将混合物搅拌回流12h,用薄层色谱跟踪反应至反应物浓度基本不变,停止反应;后处理:冷却,旋干,二氯甲烷溶解,水洗,萃取,收集有机相,旋干,硅胶柱色谱分离,得到深绿色固体产物,真空干燥箱烘干至恒重,得双吩噻嗪基锌卟啉染料,记为T‑3。