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专利号: 2020114624434
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种绿色氧化合成式(I)所示的N‑取代2H‑吲唑类化合物的方法,其特征在于所述方法为:将式(II)所示的2H‑吲唑化合物和吡唑溶于溶剂中,加入氧化剂,于60‑100℃下反应

10‑12h,反应结束后,所得反应液经后处理得式(I)所示的N‑取代2H‑吲唑类化合物;所述的式(II)所示的2H‑吲唑化合物、吡唑与氧化剂的物质的量比为1:1.5~3:2~4;所述氧化剂为过硫酸钠,过硫酸钾或者过硫酸铵;

1

式(II)或式(I)中,R为环己基、苯基或取代苯基,所述取代苯基为苯基上的一个H被甲2

基、甲氧基或卤素取代,R为H或卤素。

2.如权利要求1所述的绿色氧化合成式(I)所示的N‑取代2H‑吲唑类化合物的方法,其1

特征在于:式(II)或式(I)中,R为苯基、对甲氧基苯基、对氯苯基、对氟苯基、对甲基苯基、2

对溴苯基、对碘苯基、间甲基苯基、间甲氧基苯基、间氯苯基或环己基;R为H、F或Cl。

3.如权利要求1所述的绿色氧化合成式(I)所示的N‑取代2H‑吲唑类化合物的方法,其特征在于:反应条件为80℃下反应12h。

4.如权利要求1所述的绿色氧化合成式(I)所示的N‑取代2H‑吲唑类化合物的方法,其特征在于:所述的溶剂为1,2‑二氯乙烷、水、乙腈、二氧六环中的一种或多种。

5.如权利要求1所述的绿色氧化合成式(I)所示的N‑取代2H‑吲唑类化合物的方法,其特征在于:所述的溶剂为水。

6.如权利要求1所述的绿色氧化合成式(I)所示的N‑取代2H‑吲唑类化合物的方法,其特征在于:所述的溶剂的体积以式(II)所示的2H‑吲唑化合物的物质的量计为6~10mL/mmol。

7.如权利要求1或6所述的绿色氧化合成式(I)所示的N‑取代2H‑吲唑类化合物的方法,其特征在于:所述的溶剂的体积以式(II)所示的2H‑吲唑化合物的物质的量计为10mL/mmol。

8.如权利要求1所述的绿色氧化合成式(I)所示的N‑取代2H‑吲唑类化合物的方法,其特征在于:所述氧化剂为过硫酸钾。

9.如权利要求1所述的绿色氧化合成式(I)所示的N‑取代2H‑吲唑类化合物的方法,其特征在于:所述的式(II)所示的2H‑吲唑化合物、吡唑与氧化剂的物质的量比为1:1.5:3。

10.如权利要求1所述的绿色氧化合成式(I)所示的N‑取代2H‑吲唑类化合物的方法,其特征在于所述后处理为:反应结束后,停止加热,将所述反应液冷却至室温后,加入乙酸乙酯萃取,合并有机层并干燥,减压浓缩,以石油醚:乙酸乙酯为80:1的混合液为洗脱剂进行柱层析,收集含有目标产物的洗脱液,减压蒸馏分离得式(I)所示的N‑取代吲唑类化合物。