欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13095918853 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13095918853
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2020113590695
申请人: 徐州工业职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-12-26
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种连续流微通道反应器合成1-硝基蒽醌的方法,其特征在于按照下述步骤进行:步骤1、将蒽醌-浓硫酸饱和溶液、混酸硝化剂、有机溶剂分别作为三股物料预热后,经计量泵分别通入连续流微通道反应器中;

步骤2、通过计量泵控制物料的流量,使预热后的蒽醌-浓硫酸饱和溶液、混酸硝化剂、有机溶剂分别按设定好的流速同步进入微通道反应器模块内进行混合反应,反应温度由外部换热器进行控制,换热介质为导热油,产物从反应器的出口流出,进入产物收集区进一步处理;

步骤3、将微通道反应器出口得到的物料通过冰水稀释,静置沉降,分离出硫酸母液;有机相蒸馏回收;

其中步骤1的蒽醌-浓硫酸饱和溶液中蒽醌与浓硫酸的质量比为1:2-6,混酸硝化剂中浓硝酸与浓硫酸的质量比为1:1-5; 其中所述硝酸浓度为85-98%,硫酸浓度为90-98%;

其中步骤2中的蒽醌-浓硫酸饱和溶液设定流速为10-40ml/min, 步骤2中的混酸硝化剂溶液流速为2-7ml/min;步骤2中的有机溶剂的流速为5-40ml/min;

其中步骤2在微通道反应器模块内进行混合反应的时间为40s-300s,; 所述反应温度为30 50℃; 所述反应压力为0-10bar。

~

2.根据权利要求1所述的一种连续流微通道反应器合成1-硝基蒽醌的方法,其特征在于所述的有机溶剂选自二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种连续流微通道反应器合成1-硝基蒽醌的方法,其特征在于所述的有机溶剂与蒽醌的体积比为1 10∶1。

~

4.根据权利要求1所述的一种连续流微通道反应器合成1-硝基蒽醌的方法,其特征在于所述的步骤1的蒽醌-浓硫酸饱和溶液中蒽醌与浓硫酸的质量比为1:3-5;混酸硝化剂中浓硝酸与浓硫酸的质量比为1:2-4;

所述的步骤2蒽醌-浓硫酸饱和溶液设定流速为10-20ml/min;所述的步骤2中的混酸硝化剂溶液流速为2.0 7.0ml/min;所述的步骤2中的有机溶剂溶液流速为10-20ml/min;

~

所述的步骤2在微通道反应器模块内进行混合反应的时间为60s-150s; 所述反应温度为45℃;所述反应压力为0-5bar。