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专利号: 2020113194462
申请人: 淮阴工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2025-03-25
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种固体碱催化剂KF/Mg‑Al‑LDO/MCM‑41在生物柴油制备过程中的应用,所述制备过程为取降酸处理后的麻疯籽油,控制甲醇与麻疯籽油摩尔比为10:1,按照催化剂与麻疯籽油质量比为4wt%加入KF/Mg‑Al‑LDO/MCM‑41催化剂,反应温度为65℃,反应时间为3h,反应结束后将混合物以压力为0.03MPa,温度为55℃,转速控制在35r/min的条件旋蒸去除未反应的甲醇,再加入去离子水洗涤至中性,静置后分为粗生物柴油层、甘油层和催化剂沉淀,取上层粗生物柴油层置于分液漏斗,用25%无水硫酸钠脱水,静置离心后,弃去沉淀即得生物柴油;

所述固体碱催化剂KF/Mg‑Al‑LDO/MCM‑41的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将ATP混合分散在HCl溶液中,浸泡后抽滤,将滤渣干燥后即得酸改性ATP;

(2)将酸改性ATP加至NaOH溶液中,搅拌条件加入CTAB溶液,搅拌后水热晶化,所得产物洗涤干燥后高温煅烧即得MCM‑41介孔硅分子筛;

(3)取二价金属盐和三价金属盐加入超纯水搅拌配成均匀分散盐溶液A,将步骤(2)制得的MCM‑41介孔硅分子筛加入超纯水中搅拌形成分散溶液B,再将溶液A与溶液B超声混合,搅拌并缓慢滴加氨水溶液,待滴加结束后,将混合溶胶静置老化,过滤后干燥得白色沉淀,再将白色沉淀高温煅烧,即得LDO/MCM‑41;步骤(3)中所述MCM‑41、二价金属盐和三价金属盐的质量以m(MCM‑41)、m(LDH)表示,取m(LDH):m(MCM‑41)为2:1;

(4)采用等体积浸渍法,将LDO/MCM‑41加至KF溶液中,浸渍后干燥高温焙烧,即得生物柴油催化剂KF/LDO/MCM‑41;

步骤(1)中所述HCl溶液浓度1‑3mol/L,ATP与HCl溶液固液比为1:5‑15g/mL,80℃浸泡

20‑24h,抽滤后将滤渣置于100℃干燥2‑3h;步骤(2)中所述NaOH溶液浓度为0.2‑0.6mol/L,CTAB溶液浓度为5‑15%g/mL,所述酸改性ATP与NaOH溶液固液比为1:5‑10g/mL;步骤(2)中所述水热晶化为在90℃‑120℃温度下晶化48‑96h,水洗干燥后置于400‑800℃高温焙烧2‑

5h去除模板剂CTAB;步骤(3)中所述的二价金属盐为MgCl2·6H2O,三价金属盐为AlCl3·

2+ 3+ 2+ 3+

6H2O,其中二价金属盐与三价金属盐的用量以摩尔比n(Mg )、n(Al )表示,n(Mg ):n(Al )为1‑5:1;步骤(3)中所述在功率200‑300W频率50Hz条件下超声30‑60min,滴加浓度为0.5‑

1mol/L氨水溶液至溶液呈胶状,滴加过程中保持pH 10‑11,混合溶胶于60℃‑90℃静置老化

6‑18h,过滤干燥后的白色沉淀于马弗炉中400‑800℃焙烧3‑6h;步骤(4)中所述KF溶液为

10‑30wt%,等体积浸渍法中催化剂LDO/MCM‑41与KF溶液比例为1:1.3‑1.5g/mL;步骤(4)中所述浸渍温度为30‑40℃,浸渍时间为12‑24h,干燥后400‑800℃焙烧3‑6h。