欢迎来到知嘟嘟! 联系电话:13336804447 卖家免费入驻,海量在线求购! 卖家免费入驻,海量在线求购!
知嘟嘟
我要发布
联系电话:13336804447
知嘟嘟经纪人
收藏
专利号: 2020113049505
申请人: 河南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
价格&联系人
年费信息
委托购买

摘要:

权利要求书:

1.一种从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)以干燥的Nigella sativa种籽为原料,粉碎后用石油醚脱脂,残渣挥干石油醚,用

60-80%乙醇提取,提取液减压回收溶剂,得到提取物浸膏;

2)将提取物浸膏用甲醇溶解,拌样于硅胶柱,用体积比为20:1、15:1、10:1、5:1、3:1、1:

1的二氯甲烷-甲醇对硅胶柱进行梯度洗脱,硅胶薄层色谱检测合并,得到7个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为Fr1-Fr7;

3)第1个组分Fr1用100 200目硅胶拌样后装柱,以体积比为30:1、20:1、15:1、10:1、5:~

1、2:1的石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱,硅胶薄层色谱检测合并,得到6个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为Fr1-1 Fr1-6;

~

4)组分Fr1-4经Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱,以体积比1:1的二氯甲烷-甲醇进行洗脱,硅胶薄层色谱检测合并,得到2个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为1-

4-1和1-4-2,组分1-4-1再经硅胶柱色谱分离,以体积比为30:1、20:1、15:1、10:1、5:1、1:1的石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱,得到9-癸烯酸-12-羟基乙酯粗品;

组分Fr1-2经Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱,以体积比1:1的二氯甲烷-甲醇进行洗脱,硅胶薄层色谱检测合并,得到2个组分,按照所得组分极性由小到大依次标记为1-2-1和1-2-2,组分1-2-1经硅胶柱色谱分离,以体积比为15:1、10:1、5:1、1:1的石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱,再经反相色谱分离,以体积比为70:30、80:20、100:0的甲醇-水溶液梯度洗脱,得9-十一烯酸-1-(3-戊氧基硅烷基)-乙酯粗品。

2.如权利要求1所述从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法,其特征在于,步骤4)中,9-癸烯酸-12-羟基乙酯粗品用甲醇溶解,经Sephadex LH-20凝胶柱色谱,以甲醇洗脱,得纯品。

3.如权利要求1所述从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法,其特征在于,步骤4)中,9-十一烯酸-1-(3-戊氧基硅烷基)-乙酯粗品用甲醇溶解,经Sephadex LH-20凝胶柱色谱,以体积比60:40的甲醇-水等度洗脱,得纯品。

4.如权利要求1所述从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,石油醚脱脂2-4次,每次脱脂时间为2-4天,干燥Nigella sativa种籽与石油醚的料液添加比为5kg:6-10L。

5.如权利要求1所述从Nigella sativa种籽中分离提取链状酯类化合物的方法,其特征在于,步骤1)中,用70%乙醇冷浸提取3次,每次3天;残渣与70%乙醇的料液添加比为5kg:

6-10L。