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专利号: 2020111417216
申请人: 四川工程职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 基本电气元件
更新日期:2023-12-11
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种大(010)晶面镍钴锰/铝层状正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)晶核制备;以镍与钴和/或锰、铝的无机盐或有机盐为原料,采用微控共沉淀法,制备分散性良好、片状的晶核,所述晶核中90%以上晶片尺寸不小于2μm,且90%以上晶片之间的间距不小于2μm;

2)前驱体制备;以1)中制备的晶核为底料进行共沉淀反应,控制晶片厚度方向上的生长,得到(010)晶面面积大的氢氧化物前驱体,所述以上一次颗粒尺寸不小于3μm前驱体中

90%以上一次颗粒尺寸不小于3μm,且90%以上一次颗粒(010)晶面的长度、宽度尺寸均不小于2μm;

3)正极材料制备;采用2)中制备的前驱体与含锂化合物和/或锰、铝的无机盐或有机盐进行混合,高温煅烧得到镍钴锰/铝层状正极材料。

2.根据权利要求1所述的大(010)晶面镍钴锰/铝层状正极材料的制备方法,其特征在2

于,所述前驱体中90%以上一次颗粒(010)晶面面积不小于6μm。

3.根据权利要求1所述的大(010)晶面镍钴锰/铝层状正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中微控共沉淀法的操作过程为:在惰性气体气氛下,将镍与钴和/或锰、铝的无机盐或有机盐溶液、沉淀剂、络合剂,分别以一定速度逐滴加入到含有底水的反应釜中,控制反应釜中的pH值为8.0-10.0,优选pH值为10.0,反应釜中氨浓度为2.0-7.0mol/L,优选氨浓度为3.0-4.0mol/L,所述镍与钴和/或锰、铝的无机盐或有机盐溶液的滴加速度为0.05–1.0ml/min,优选滴加速度为0.3–

0.5ml/min,在40℃-60℃的温度下,反应1-5小时得到晶核。

4.根据权利要求1所述的大(010)晶面镍钴锰/铝层状正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中共沉淀反应操作过程为:向反应釜中滴加镍与钴和/或锰、铝的无机盐或有机盐溶液、沉淀剂、络合剂,镍与钴和/或锰、铝的无机盐或有机盐溶液、沉淀剂的滴加速度为3.0-5.0ml/min,控制反应釜中的pH值为10.5-12.0,优选pH值为11.2,反应釜中氨浓度0.1-1.0mol/L,优选氨浓度为0.3-

0.4mol/L,在40℃-60℃温度下,反应30-60小时,得到氢氧化物浆料,将氢氧化物浆料进行洗涤和干燥得到前驱体。

5.根据权利要求3或4所述的大(010)晶面镍钴锰/铝层状正极材料的制备方法,其特征在于,所述镍与钴和/或锰、铝的无机盐或有机盐溶液的摩尔浓度为1.0-3.0mol/L,沉淀剂的摩尔浓度2.0-6.0mol/L,络合剂的摩尔浓度5.0-15.0mol/L。

6.根据权利要求3、4或5所述的大(010)晶面镍钴锰/铝层状正极材料的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为NaOH溶液,所述络合剂为氨水溶液,所述底水为含有氨水的溶液。

7.根据权利要求1所述的大(010)晶面镍钴锰/铝层状正极材料的制备方法,其特征在于,所述锰、铝的无机盐或有机盐溶液在步骤1)或步骤3)中加入。

8.根据权利要求1所述的大(010)晶面镍钴锰/铝层状正极材料的制备方法,其特征在于,所述层状正极材料中90%以上一次颗粒尺寸不小于3μm,且90%以上一次颗粒(010)晶面的长度、宽度尺寸均不小于2μm;优选90%以上一次颗粒(010)晶面面积不小于6μm2。

9.根据权利要求1所述的大(010)晶面镍钴锰/铝层状正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的采用分段煅烧工艺进行煅烧,包括:第一段煅烧温度为400-600℃,升温速度为2-10℃/min,保温时间为3-10h;

第二段煅烧温度为700-1000℃,升温速度为2-10℃/min,保温时间为10-25h;

优选当正极材料中镍原子摩尔百分比不小于60%时,在煅烧过程中加入一定量的氧气。

10.根据权利要求1所述的大(010)晶面镍钴锰/铝层状正极材料的制备方法,其特征在于,所述镍与钴和/或锰、铝的无机盐或有机盐为硫酸盐、硝酸盐、氯化物或乙酸盐;所述含锂化合物为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂中的一种或多种。