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专利号: 2020108890581
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 天然或人造的线或纤维;纺纱或纺丝
更新日期:2024-02-23
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种串珠状钼酸铁纳米纤维的制备方法,包括步骤如下:

(1)将柠檬酸加入到无水乙醇和水的混合溶剂中,密封,搅拌至溶解完全;加入钼源和铁源,搅拌;之后加入酸溶液A,搅拌至澄清,得钼酸铁前驱体溶液;

(2)将步骤(1)制得的钼酸铁前驱体溶液加入到无水乙醇和水的混合溶剂中,搅拌均匀,加入聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至溶解完全,加入酸溶液B,搅拌均匀,得钼酸铁前驱体溶胶;

(3)将步骤(2)制得的钼酸铁前驱体溶胶在室温条件下进行静电纺丝,得钼酸铁前驱体纤维;

(4)将步骤(3)制得的钼酸铁前驱体纤维干燥后,进行煅烧,得到串珠状钼酸铁纳米纤维。

2.根据权利要求1所述的钼酸铁纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的无水乙醇与水的体积比为(5-30):(5-30),优选为(8-12):(8-12);所述的柠檬酸的加入质量与无水乙醇的体积之比为(0.1-5):(5-30)g/mL,优选为(2-2.5):(8-12)g/mL。

3.根据权利要求1所述的钼酸铁纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的钼源为钼酸铵、氧化钼,优选为钼酸铵;所述的铁源为九水硝酸铁、氯化铁,优选为九水硝酸铁;所述的钼源和铁源的摩尔比为(0.01-8):(0.1-8),优选为(0.3-0.5):(0.4-5.5),进一步优选为(0.3-0.5):(4-5.5);所述的钼源的摩尔量与无水乙醇的体积之比为(0.01-8):(5-30)mol/L,优选为(0.3-0.4):(8-12)mol/L。

4.根据权利要求1所述的钼酸铁纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中加入钼源和铁源后的搅拌时间为30-300min;所述的酸溶液A为质量浓度为30-37wt%的盐酸溶液、质量浓度为30-50wt%的醋酸溶液或质量浓度为30-50wt%的硝酸溶液;所述的酸溶液A与无水乙醇的体积比为(0.5-5):(5-30),优选为(2-3):(8-12)。

5.根据权利要求1所述的钼酸铁纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的钼酸铁前驱体溶液、无水乙醇和水的体积比为(0.5-5):(2-18):(1-10),优选为(2-3):(4-

6):(1-2.5);所述的酸溶液B与步骤(1)中的酸溶液A相同,所述的酸溶液B与钼酸铁前驱体溶液的体积比为(0.1-3.5):(0.5-5),进一步优选为(0.1-1.0):(2-3)。

6.根据权利要求1所述的钼酸铁纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为100-150万,优选为130万;所述的聚乙烯吡咯烷酮的加入质量与钼酸铁前驱体溶液的体积之比为(0.6-4):(0.5-5)g/mL,优选为(0.6-1.2):(2-3)g/mL。

7.根据权利要求1所述的钼酸铁纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的静电纺丝条件为:电压为15-30kV,相对湿度为15-50%,纺丝接收距离为15-25cm;优选的,所述的静电纺丝电压为18-25kV,相对湿度为20-35%,纺丝接收距离为18-22cm;所述的静电纺丝过程采用带不锈钢针头的塑料注射器将钼酸铁前驱体溶胶喷到接收板中进行静电纺丝,喷出速率为0.001-0.002mm/s,针头内径为0.3-0.9mm。

8.根据权利要求1所述的钼酸铁纳米纤维的制备方法,其特征在于,步骤(4)中包括以下条件中的一项或多项:a.所述的干燥温度为50-80℃,干燥时间为12-36h;

b.所述的煅烧温度为200-800℃,优选为300-700℃;

c.升温速率为0.5-5℃/min,优选为1-3℃/min;

d.煅烧时间为60-180min,优选为90-150min。

9.权利要求1-8任一项所述的制备方法得到的串珠状钼酸铁纳米纤维。

10.权利要求9所述的串珠状钼酸铁纳米纤维的应用,用于环丙沙星的光催化氧化降解。