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专利号: 2020108209951
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-01-05
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种二维多孔氮化碳光催化剂光催化合成Biginelli反应的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将含氮类化合物前驱体、氧化铜分散于水中,在温度550℃下煅烧4h,得到二维多孔氮化碳光催化剂;

其中,所述含氮类化合物前驱体与氧化铜的质量比为10~20:0.5~1.0;

(2)以步骤(1)得到的二维多孔氮化碳为光催化剂,在光照条件下光催化芳香醛、尿素、β‑羰基化合物反应,生成3,4‑二氢嘧啶酮类杂环化合物;其反应方程式如下:

1 2

所述R为H、F、Cl、Br、OH或CH3基团;所述R为CH3或CH3CH2;所述X为O;

步骤(1)中,所述含氮类化合物前驱体为三聚氰胺;

步骤(2)中,所述芳香醛、β‑羰基化合物和尿素的物质的量之比为1:1~1.5:1~1.5;

步骤(2)中,所述二维多孔氮化碳与芳香醛的比例为20~30mg:5mmol;

步骤(2)中,所述反应的温度为90~100℃,所述反应的时间为90~120min。

2.根据权利要求1所述的二维多孔氮化碳光催化剂光催化合成Biginelli反应的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述煅烧之后还进行研磨。

3.根据权利要求2所述的二维多孔氮化碳光催化剂光催化合成Biginelli反应的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述芳香醛、β‑羰基化合物和尿素的物质的量之比为1:1:1.2。

4.根据权利要求1所述的二维多孔氮化碳光催化剂光催化合成Biginelli反应的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述二维多孔氮化碳与芳香醛的比例为30mg:5mmol。

5.根据权利要求1所述的二维多孔氮化碳光催化剂光催化合成Biginelli反应的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述反应在无添加额外溶剂的条件下进行。

6.根据权利要求1所述的二维多孔氮化碳光催化剂光催化合成Biginelli反应的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述3,4‑二氢嘧啶酮类杂环化合物通过以下方法分离提纯:将反应完成后的产物分散到冷水体系中将固体析出,洗涤、过滤,得到粗产物;再对粗产物进行重结晶纯化,即得到纯化的二氢嘧啶酮类化合物。